气相色谱-质谱法测定烟气中苯并%5ba%5d芘地研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 FENXI of 2005年11月 CESHI Instrumental N(m2005 XIJEBAO(JournalAnalysis) 气相色谱一质谱法测定烟气中苯并[a]芘的研究 孔维松，缪恩铭，刘 巍，张承明，陈章玉 (云南烟草科学研究院，云南昆明650106) 稠环芳烃广泛存在于土壤、大气、植物体、食晶、污水、汽车尾气以及卷烟烟气中。卷烟烟气 中已分离鉴定出几百种稠环芳烃，这些稠环芳烃是由萜烯、植物甾醇(如豆甾醇)、蜡、糖、氨基 酸、纤维素等组分通过热裂解和高温热合成，以及各种初级烃通过自由基反应形成的。卷烟燃烧过 程中，温度高于800oC时生成稠环芳烃。多数稠环芳烃都具有较强的毒性和致癌作用，苯并[a]芘 (BaP)的致癌作用明显高于其它稠环芳烃，因而BaP成为人们关注的热点。1q1。由于卷烟烟气成分 极其复杂，BaP的含量又极低，通常为5～40ng／支，而且还存在着大量的干扰物质，因此，如何准 确测定卷烟烟气中的BaP，一直是国内外烟草业研究的热门课题之一H’51。已报道的卷烟烟气中BaP 的分析方法主要有：纸(板)层析法、气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱一质谱 (GC—MS)法等。我们研究了用固相萃取富集和分离，气相色谱一选择离子质谱法测定卷烟主流烟 气中的苯并[a]芘，建立了一个可靠、简便、高回收率的卷烟烟气苯并[a]芘分析方法。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 Chem HP气质联用仪，包括6890气相色谱，HP5973质谱检测器，HP7683自动进样器，HP Station工作站(美国安捷伦公司)。HBRM／cs20孑L道转盘式吸烟机(德国Borgwaldttechnik公司)， AG204分析天平(感量0．1 R一124旋转蒸发仪，(瑞士Buchi公司生 mg，瑞士梅特勒公司)；Buchi 产)；92mm的剑桥滤片。 5 mL甲醇液除去柱子内的极 mL固相萃取柱(大连化学物理研究所)；SPE柱的活化：先加20 性杂质，再用15mL正己烷洗脱除去非极性杂质。 环己烷和甲醇为色谱纯，正己烷为分析纯重蒸，使用水为二次蒸馏水。苯并[a]芘标样和氘代 二氢苊内标(购于美国Aldrich公司)。 1．2 实验方法 nlx0．25 表1升温程序 Gc—MsD工作条件：30 mm的 BPX一35弹性石英毛细管柱。经选择优化的条 件：载气He；进样口温度280℃；接口温度 280℃；恒定柱流量0．8mL／min；分流比1：1； SIM离子选择模式(选择苯并[a]芘标样和氘代 二氢苊的分子离子峰，每个离子的监测时间均为 30 rain。 ms)；程序升温如表1。总运行时间：95 样品处理：取20支卷烟在吸烟机上按标准吸烟方法抽吸，用92mm的剑桥滤片捕集烟气；滤 mL／min的流 片放入锥形瓶中，加50mL环己烷，超声波萃取3次，每次30min；合并滤液并以5 速通过活化好的固相萃取柱。过完柱后用30mL正己烷洗脱小柱；洗脱液中加入内标后浓缩并定容 至1mL，移至进样瓶中，进行GC—MS分析。 2结果与讨论 2．1方法重复性 对于含量为2．69～8．46rig／支的5个样品进行5次平行测定，相对标准偏差为2．58％～3．12％ 之间，说明该方法的重复性良好。 2．2方法回收率 采取两种方法测定回收率：(1)将50 ng的标