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取l乩三氯印烷入cc，结果表明空白溶液的 表2 3托样品铡定结果
色潜图中含有被测组分二氯甲烷和DMF的小峰，计 —垫芝 !!!婴 050702
阿韩。％ O34 0，2
算时应扣除，见图1。
4讨论
3．5对照溶液进祥重复性
4．1现行标准…采用三氯甲烷作为检查DMF残留
取3．2系统适应性项下混合对照溶液，重复进
量的溶剂，采用DMF作为检查另5种有机溶剂残留
样5次，RsD均小于8％，符合药典附录”1要求。
量的溶剂，实际操作中，发现按标准规定的样品浓
3。6加样回收率
度，1g利培酮能完全溶解于IOⅡ正三氯甲烷(1∞
取样品O．2 mL量瓶中，加
g，精密称定，置lO
g·L。)，故三氯甲烷为符合药典阻1要求的溶剂；
入3．2系统适应性项下混合对照溶液溶解并稀释至
0．33
g利培酮不能完全溶解于lOmLDMF(33
刻度，摇匀，进样，计算。结果6种溶剂的回收率均 g·
L“)，故DMF作为检查用溶剂不符合药典要求；此
在93．2％一102．8％之间(n=5，RSD均小于6％)。
外，现行标准…采用直接进样法，双柱(wAX柱和
3．7最低捡出量
精密量取混合对照溶液适量，加三氯甲烷逐步
系统米进行这6种有机溶剂残留量的测定，浪费时
稀释，进样，直到峰高约为基线噪声的3—4倍，得甲
间、原料和试剂，本实验采用了DB-624柱，以三氯
醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、三乙胺和Ⅳ．Ⅳ-二甲基
甲烷为溶剂一个色谱系统直接进样法同时测定了6
甲酰胺的最低检出浓度分别为o．23，O．23，O．“，
种溶剂的残留量，简便、有效。
O．06，0．08，O．10mg·L～。
4．2三氯甲烷空白溶液的色谱图中吉有被测组分
3．8三批样品的测定
二氯甲烷和DMF的小峰，计算时应扣除。
取样品约O．2g，精密称定，置10nlL量瓶中，加
参考文献
三氯甲烷溶解并耱释至刻度，摇匀，取l曲进GC。 (1】国家食品药品监督管理局标准(斌行)YBml862005．
结果除丙酮外其他溶剂均未检出，见图】及表2。 [z]ch斗2005二部附录ⅧP．
郁金银屑片质量标准的研究
吴爱英(青岛药品检验所青岛26607I)
郁金银屑片是由黄柏、大黄、红花、香附、当归、 生物制品检定提供；郁金银屑片(山东三九药业生
莪术等十九昧中药组成的复方制剂，具有疏通气血， 产)。
软坚消结，清热解毒，燥湿杀虫之功用，用于银屑病 2鉴别
(牛皮癣)。原收载于部颁标准第十七册。无有效的 2．1显微鉴别
质量控制方法。本实验采用薄层色谱法及紫外分光
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