石油产品分析（ 第三版） 教学课件 作者 王宝仁孙乃有 主编 7 7 5.pptVIP

尚辅网 尚辅网 * 帮助 返回 下页 上页 第五节 实 训 尚辅网 一、石油产品水溶性酸、碱的测定 1．实验目的 （1）掌握油品水溶性酸、碱的测定（GB/T 259－1988）原理与试验方法。 （2）了解抽提技术在油、水分离过程中的应用。 2．仪器与试剂 （1）仪器 分液漏斗（250或500mL）；试管（直径15～20mm、高度140～150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃-氯化银电极，精度为pH≤0.01）。 （2）试剂 甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95%乙醇（分析纯）；滤纸（工 尚辅网 业滤纸）；溶剂油。 3．方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。 4．准备工作 （1）取样 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 （2）95%乙醇溶液的准备 95%乙醇溶液必须用甲基橙 尚辅网 或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。 5．实验步骤 （1）试验液体石油产品 将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。对50℃运动黏度大于75mm 2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。 注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。 （2）试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品 取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤 尚辅网 入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。 （3）试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。 （4）产生乳化现象的处理 若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50～60℃的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。 注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。 尚辅网 （5）用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱 向两个试管中分别放入1～2mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。 注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。 向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据表7-1所示内容，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。 说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。 尚辅网 6．精密度 （1）本标准精密度规定仅适用于酸度计法。 （2）同一操作者所提出的两个结果，pH值之差不应超过0.05。 7．报告 取重复测定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。 二、汽油、煤油、柴油酸度的测定(略) *三、馏分燃料中硫醇硫的测定(电位滴定法)(略) 四、石油产品硫含量的测定(燃灯法)(略) *五、深色石油产品硫含量的测定(管式炉法)(略)