食品分析与检验技术 教学课件 作者 李京东余奇飞刘丽红 主编 任务七.pptVIP

尚辅网 尚辅网 任务七 测定食品中的碳水化合物 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会测定食品中的还原糖。 2．会测定食品中的总糖。 3．会测定食品中的淀粉。 4．会测定食品中的纤维。 5．会测定食品中的果胶。 知识目标 1．明确常见的食品中碳水化合物含量，以及营养学意义。 2．明确食品中还原糖、总糖、淀粉测定原理。 3．明确常见食品纤维含量，以及测定原理。 4．明确食品果胶测定原理。 项目一：测定食品中的还原糖 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T5009.7-2003食品中还原糖的测定——直接滴定法。 三、测定方法 1．样品处理 （1）乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类（雪糕、冰激淋、豆乳等）： （2）含酒精饮料： （3）含淀粉高的食品： （4）含CO2的饮料（汽水）： 2．碱性酒石酸铜溶液标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL和玻璃珠数粒，预先从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，加热在2min内沸腾，保持沸腾1min，在沸腾状态以0.5滴/s速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至蓝色溶液刚好褪去为滴定终点，记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积，平行操作三次，取平均值。 计算10mL酒石酸铜溶液（甲液、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量。 A=ρv 式中 A——10mL碱性酒石酸铜溶液 (甲液、乙液各5mL)相当于还原糖的质量，mg； ρ——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL； v——标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 3．样品溶液预测定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL和玻璃珠数粒，加热在2min内沸腾，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液，滴定时始终保持溶液呈沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，以0.5滴/s速度继续滴定，至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液消耗的总体积。 4．样品溶液测定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL和玻璃珠数粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热在2min内沸腾，在沸腾状态以0.5滴/s速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至蓝色溶液刚好褪去为滴定终点，记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积，平行操作三次，取平均值。 5．结果计算 式中 X——试样中还原糖（以葡萄糖计）含量，g/100g； m—— 样品质量，g； A——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖 (以葡萄糖计)的质量，mg； V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL； 250——样品溶液的总体积，mL。 6．试剂 碱性酒石酸铜甲液、碱性酒石酸铜乙液、乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液 (106g/L)、1g/L葡萄糖标准溶液 7．仪器 碱式滴定管、可调式电炉 四、相关知识 （一）食品中还原糖含量测定——直接滴定法原理 一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定经过标定的碱性酒石酸铜溶液，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液蓝色消失，即为滴定终点，根据样液消耗量可计算还原糖含量。 本法摘自GB/T5009.7-2003，是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显，适用于各类食品中还原糖的测定，但在分析测定酱油等深色样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。 （二）滴定反应过程 （三）注意事项 1．碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都能被氧化，所测得结果是总还原糖量。 2．本法对糖进行定量分析的基础是确定了碱性酒石酸铜溶液中Cu2+的量，据此来确定消耗的样液量，换算出样液中还原糖的含量，所以在样品处理时，不能使用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。 3．次甲基蓝本一种氧化剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色；但在测定条件下，它的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应，Cu2+完全反应后，稍微过量一点的还原糖则将次甲基蓝指示剂还原，使之由蓝色变为无色，指示滴定终点。 4．碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别配制储存，用时才混合，因为酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 5．在碱性酒石酸铜乙溶液中加入少量亚铁氰化钾，它同Cu2O生成可溶性的无色配合物，而不析出红色沉淀，可以消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰 6．滴定时要保持在沸腾状态，加热可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；同时次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇到空气中的