食品分析与检验技术 教学课件 作者 李京东余奇飞刘丽红 主编 任务十三.pptVIP

尚辅网 尚辅网 任务十三 测定食品中农药及药物残留 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会测定食品中有机磷农药残留量。 2．会测定粮食、蔬菜样品中的有机氯、拟除虫菊酯农药残留量。 3．会测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量。 4．会测定食品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量。 5．会测定食品中的氯霉素残留量。 6．会测定食品中磺胺类药物残留量。 知识目标 1．了解农药及农药残留，兽药及兽药残留在食品中允许残留标准。 2． 明确食品中农药及药物残留检测原理。 项目一：测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留 一、案例 二、选用标准 NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。 三、测定方法 1．试样制备 取不少于1kg蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去试样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20～-16℃条件下保存，备用。 提取与净化 （1）提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水分层。 （2）净化：从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。 3．测定 （1）色谱柱参考条件 ①色谱柱： 预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。 两根色谱柱分别为： A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17或HP-50+），30m×0.53 mm×1.0μm，或相当者。 B柱：100%聚甲基硅氧烷（DB-1或HP-1）柱，30m×0.53mm×1.50μm，或相当者。 ②温度 进样口温度：220℃；检测器温度：250℃。柱温：150℃（保持2min），按8℃/min升至250℃(保持12min)。 ③气体及流量 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为10mL/min。 燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75mL/min。 助燃气：空气，流速为100mL/min。 ④进样方式 不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。 （2）色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。 4、结果表述 （1）定性分析 双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在士0.05min内的可认定为该农药。 （2）结果计算 式中 X——试样中农残量，mg/kg； ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L； A——样品溶液中被测农药的峰面积； As——农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1——提取溶剂总体积，mL； V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL； V3——样品溶液定容体积，mL； m——试样的质量，g。 5．试剂 乙腈、丙酮、氯化钠、滤膜（0.2μm，有机溶剂膜）、铝箔、农药标准品、单一农药标准溶液、农药混合标准液。 6．仪器 气相色谱仪、食品加工器、旋涡混合器、匀浆机、氮吹仪、其他常用仪器设备。 四、相关知识 食品中有机磷农药残留测定——气相色谱法原理。 试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量。本法摘自NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定，适用于蔬菜和水果中甲胺磷等54种有机磷农药残留量的测定，最低检出限量为0.01～0.3mg/kg。 五、测定食品中有机磷的方法 （一）食品中有机磷农药的限量 （二）食品中有机磷农药检测方法 1.色谱法：GB/T 5009.207-2008《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》、GB/T5009.161-2003《动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定》、GB/T5009.145-2003《植