负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量钼的研究.pdfVIP

欧阳开，龚琦，李兴扬 (广西大学化学化工学院 南宁530004) 钼是丰度仅为1．58x104％【1】的稀有金属。在自然界中，它与其它元素化合，广泛存在于土壤、水、 空气、植物及动物组织中，是生命体的必需元素．另外，钼在地质、冶金等方面有着重要的作用【zqJ，研究 及建立其微量和痕量测定方法尤为重要。因此本文提出和制备了负载苯基荧光酮(PF)的滤纸纤维柱，并将 其用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。建立了一种分离富集痕量钼的新方法。本法用于铜精 1．2％。 1实验部分 1．1仪器与试剂 z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计(日立)。 100pg／mL的钼标准储备液，试验时稀释至所需浓度；10mg／mL苯基荧光酮(PF)溶液。 1．2石墨炉原子吸收光谱仪工作条件 2800℃，3s；载气流量除原子化时为30mL／min外，其它均为200mL／min。 1．3PF滤纸纤维柱的制备 PF溶液，搅拌均匀，避光密封浸泡约 称取一定量的干滤纸纤维到棕色广13瓶中，加入适量10mg／mL 2h，取出滤干，立即用1+1盐酸酸化，洗涤，用蒸馏水调成糊状，小心加入到下端垫少量脱脂棉的吸附 柱中，使纤维自由沉降，等完全沉降后，采用减压法，使其填充紧密，且高度不变。 1．4实验步骤 2．0mL／min的流速过柱，等待测液全部过柱后，用3．0mLpH=2．0的水溶液淋洗，用3％的氨水2．0mL， 工作条件，用石墨炉原子吸收法进行测定。 结果与讨论 2．1富集液pH值的影响 分别试验了在pH1．0—4．0时PF负载滤纸纤维对钼的吸附效果。结果表明，在pH2．0时吸附效果最好． 2．2 PF负载滤纸纤维与普通滤纸纤维吸附情况的对比 比较了PF负载滤纸纤维和普通滤纸纤维对含钼待测液的富集情况。实验表明，普通滤纸纤维仅吸附 待测液中约30％的钼，负载在纤维上的PF对铝的富集起着重要作用。 17 首届西部地区分析化学学术研讨会论文集 2．3吸附容量的测定 室温3012，在200．OOmL 经计算得出PF滤纸纤维的吸附容量为25．2pg／g。 2．4富集液流速的影响 考察了不同流速下纤维柱对钼的吸附效果。结果表明，富集液流速控制在2．OmL／min内，铝可被定量 富集。． 2．5洗脱剂浓度及用量的选择 本文选择稀氨水作为洗脱剂，并试验了1％一5％的稀氨水的洗脱效果，试验表明，2．OraL3％的稀氨水， 可将吸附柱上的5．0旧钼定量洗脱。 2．6富集液体积的影响 分别试验了不同体积富集液的富集情况，结果表明，富集液体积在400mL范围内回收率达90％以上。 2．7PF的增敏作用 为了解洗脱液中苯基荧光酮对钼的石墨炉原子吸收信号的影响，本文测定了有PF存在和没有PF存在 定的增敏作用，配制标准溶液时，须考虑这一影响。 3样品分析结果 3．1工作曲线 Mo的标准溶液，其中加入与待测液等量的PF，制作工作曲线，得到铝的标准曲线 配制0,,,50pg／mL 3．2样品分析结果及加标回收实验 对铜精矿按实验方法进行测定和加标回收实验，结果见表1。 表l铜精矿标准物质中钼的分析结果(n=3) ．．—．——．—．—．—．．．J!g————．．．———上竖l_——．—．———————_l望l_——————．．．—．——巳g—．．．．．．．．——三旦——．．．．．．．—L兰兰!兰釜兰 竺兰 竺芝 二墓兰 竺竺星兰二里 铜精矿0．424 0．200 0．629 103 O．97 0．622’,0．634’,0．630 参考文献： 1．曹锡章．无机化学嗍．高等教育出版社，1983，406． 2． 吴自慎，严振寰．中级无机化学．华中师范大学出版社，1990，185 3．ShkoInikMYa．Traceelementin York：Elsevier plants．New