升白合剂地质量标准研究.pdfVIP

中华中医药学会第九届制剂学术研讨会论文汇编 升白合剂的质量标准研究 姜志戎李国柱陈明 江苏省宝应县中医医院(江苏宝应225800) 摘要：目的建立升白合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子三昧药材进 行定性鉴别，用HPLC法测定芍药苷的含量。色谱柱：AlltechC18柱(150mmx4．6mm，51am)；流动相 为甲醇．水(27：73)；流速I．0ml／min；检测波长230nm。结果薄层斑点清晰，专属性强。高效液相色谱 为0．8％(n=6)。结论本法操作简便、准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。 关键词：升白合剂；芍药苷；质量标准 升白合剂为我院自行研制的纯中药制剂，由人参、黄芪、黄精、菟子、枸杞子、女贞 子、鸡血藤、仙鹤草、当归、白芍、鸡内金、阿胶等十二昧中药组成，方中药物加水煎煮 两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，沉淀过滤，上清液加糖，溶解，浓缩至 规定量，灌装，即得，具有益气温阳，滋阴补血功效，主要用于气血阴阳不足之虚劳、肿 瘤化疗后白细胞减少症。经多年数百例临床使用疗效确切，为更好地控制质量，对该制剂 进行了质量标准的研究，对其中的主要成分黄芪、白芍、枸杞子进行定性鉴别：采用HPLC 法对白芍的活性成分芍药营进行了含量测定i¨。结果表明该法简便、准确、重现性好，可 作为该制剂的质量控制方法。 1仪器与试药 1200 仪器Agilent 225D ep 电子分析天平。 试药 甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中 061207、061208、061209)和缺白芍的阴性样品由本制剂室自制。 2 定性鉴别 2．1黄芪取本品25ml，置水浴上蒸至近干，加甲醇溶解残渣两次，每次25ml，合并甲醇 液，过滤，滤液蒸至近干，加29中性氧化铝(100～200目)拌匀，加于中性氧化铝柱(100--一 水30mi使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇液；用正丁醇 饱和的水洗涤两次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇O．5ml使溶解，作 为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10ul，对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10％硫酸乙醇溶液，在105c／】n热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品溶液未见干扰(图略)。 2．2芍药取芍药苷对照品，加甲醇制成每lmi含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法试验，吸取黄芪鉴别下供试品溶液10ul，上述对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0．2)为展开剂，展开，取 340 中‘#中医药学会第九届制剂学术研讨会论文汇编 出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品溶液未见干扰(图略)。 2．3枸杞子取本品30ml，用乙酸乙酯30ml、20m1分别提取2次，合并乙酸乙酯液，提 取液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0．59，加水35ml， 加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯30ml、20m1分别提取2次，合并乙酸乙 酯液，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。以乙酸乙酯一三氯甲烷 一甲酸(3：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液未见干 扰(图略)。 3含量测定 3．1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇一水(27：73) 为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。在该色谱条件下 样品分离好，图谱见图1。 l A