中空纤维超滤膜的制备与性能测试.docVIP

第三章 中空纤维超滤膜的制备与性能测试 中空纤维膜的制备 实验目的实验原理中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干-湿法，过程如首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气釜中料液出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。 图 喷丝头断面结构示意图 （a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异形喷丝板 膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。 实验原料和设备 1. 原料：工业级聚砜或；聚乙二醇工业级；N,N-二甲基乙酰胺工业级；工业级。 2.~10小时 → 溶解完成后关闭搅拌 → 静置脱泡12~20小时 → 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 → 通入0.3~0.5 MPa 氮气 → 打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上） → 开启计量泵 （鹅颈管开口向上）→ 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 → 安装喷丝头 → 开启芯液阀门 → 开启计量泵 →　用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出 → 卷绕 → 切割。 图 干-湿法制备中空纤维膜示意图: (I) 料液釜, (II) 芯液釜 . 膜组件封装过程中的需要注意哪些问题？ 中空纤维膜的性能测试 实验目的 .掌握实验超滤膜操作技术.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。 实验原理 膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指渗透通量和分离效率。 超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，不同的组分实现分离，因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式： 式中J 为膜的渗透通量（通常测试纯水通量）（L/m2h，0.1 MPa）； S为中空纤维膜的面积（外表面积）（m2）； V为透过液体的体积（L）；t为时间（h）。 组分截留率的定义如下： 式中—R为截留率； C0为原溶液浓度； C1为透过液浓度。 将中空纤维膜封成膜组件中空纤维膜的通量与截留率测试。进料液可以从膜的内表面透过膜，也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为内压法和外压法，如图所示。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可以分为：错流法和死端法。综上所述，测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为：内压错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法，如图所示。本中测试中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压，如图 (a)所示。 图内压法和外压法示意图 图 过滤过程示意图 (a) 内压错流过滤; (b) 外压错流过滤; (c) 内压死端过滤; (d) 外压死端过滤 对于疏水性高分子膜材料，在测试水通量之前，需将中空纤维膜组件用95%的乙醇水溶液润湿，然后将组件安装在过滤器上进行过滤。 实验原料和设备 1. 原料：；；一次性纸杯量筒；；菌种瓶2. 设备：压力表；阀门；泵。 实验装置与流程 中空纤维超滤膜过程流程实验、中空纤维膜测试用泵将水压送到中空纤维膜组件内，进口压力恒定为0.MPa，经过膜分离，渗透液录一定时间内渗透过膜的水量回流到贮槽中。截留实验用的装置和测试膜水通量的装置相同。将水溶液作为测试的进料液，置于磁力搅拌器上不停搅拌，以保证实验过程中混合均匀。 6 5 4 3 2 I F E C B 1 H G D A