G20的使用与保养-煤化工.docVIP

G20电位滴定仪操作与维护 一、标准溶液的配制及标定 所用标准溶液的配制见GB/T 601，标定步骤如下： 1、0.1mol/L AgNO3 配制：17.5g AgNO3→1000mL 标定：称取0.1g干燥至恒重的基准氯化钠，加50mL纯水，用0.1mol/L硝酸银滴定，仪器自动记录并更新数据。 2、0.01mol/L 1/2H2SO4 配制：3mLH2SO4→1000mL得0.1mol/L 1/2H2SO4 标定：称取0.1g干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加50mL纯水，用0.1mol/L 1/2H2SO4滴定，仪器自动记录并更新数据。 取0.1mol/L 1/2H2SO4定量稀释10倍得0.01mol/L 1/2H2SO4 3、0.1mol/L EDTA 配制：40g EDTA→1000mL 标定：称取0.15g干燥至恒重的基准氧化锌，加2mL 20%的HCl溶液，加40mL去离子水，用10%氨水调节pH值为7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，用0.1mol/L EDTA滴定，仪器自动记录并更新数据。 二、仪器操作： 开机后，仪器将自动进行自检硬件等资源，正常后仪器会进入“主界面”。 当仪器识别到滴定管及电极的信息时根据实际需要点击“确定”或“修改”键。 把电极DGi115-SC、DMi141-SC用蒸馏水浸泡5分钟左右，以便除去KCl 结晶，之后用虑纸吸干。DGi115-SC电极用于水溶液酸碱滴定， DMi141-SC电极用于测定Cl-，Ca2+离子电极用于测定Ca2+、Mg2+及总硬度，DMi140-SC电极用于氧化还原滴定。 把滴定管的出液管插入滴定瓶（如果滴下液不用回收，则排向废液杯），然后点击“手动操作”(“智能识别滴定管” ( “冲洗多个滴定管” ( 相驱动器1打钩和输入冲洗循环次数（一般3~4次即可），然后点击开始，这样可以达到排除管道内的气泡和混匀试剂的作用。 根据实际运行相应的方法： 总硬度的检测： 取水样50mL至滴定杯中，加入1+2三乙醇胺溶液3mL，加氨-氯化铵缓冲溶液5mL，连接好Ca2+离子电极，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定，在仪器主界面上运行“ZYD”方法，开始滴定，记录测定结果。 Ca2+的检测： 取水样50mL至滴定杯中，加入1+2三乙醇胺溶液3mL，加200g/L氢氧化钾溶液7mL，连接好DX 240-Ca测量电极及LE302参比电极，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定，在仪器主界面上运行“Ca”方法，开始滴定，记录测定结果。 氯离子测定： 取水样50mL至滴定杯中，连接好DMi 141-SC电极，0.1mol/L硝酸银标准溶液，在仪器主界面上运行“Cl”方法，开始滴定，记录测定结果。 注：待测样品的pH值应在5～9。 D、总碱度、甲基橙碱度的检测： 取水样50mL(或取胺液1mL，加50mL去离子水)至滴定杯中，连接好DGi 115-SC电极，用1.0mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定，在仪器主界面上运行JD”方法，开始滴定，记录测定结果。 E、 CO2测定： 配制浓度为0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L的CO2标准溶液； 连接好CO2气敏电极； 绘制标准曲线：取三个不同浓度的CO2标准溶液各40mL至滴定杯中，分别加入0.33mol/L柠檬酸钠溶液3mL，加入C1/2H2SO4=1.0mol/L的硫酸溶液5mL，在仪器主界面上运行“CO2JZ”方法，按照浓度从低到高的顺序测定各CO2标准溶液； 取胺液25mL，加入0.33mol/L柠檬酸钠溶液3mL，加入1+1硫酸5mL，将样品冷至室温后装至滴定台上；在仪器主界面上运行“CO2”方法，开始测定，记录测定结果。 关机：在主界面按“退出” (Shutdown，即可。 三、维护与保养： 滴定管如果长时间不使用应该用蒸馏水/乙醇清洗干净后存放于阴凉处，经常使用的滴定管每隔一个月左右用蒸馏水/乙醇清洗干净，并用棉签清洗玻璃管内壁，重装好后使用，特别是装强碱类的滴定管，更要经常清洗，否则会腐蚀滴定管内的玻璃管，记得用滴定瓶上的凹槽确定其高度。 电极在使用时要把电极帽打开，不用时盖上，并及时补充电极保护液，电极内外的填充液都相同均是3mol/L的KCl。 CO2气敏电极和DX 240-Ca电极需定期更换套管内的电解液，不用时应放在含电解液的保护套中； 仪器表面的清洁用干纸巾或蘸有酒精的棉花擦拭即可。 仪器在不使用时应该拔掉电源的插座。 名词解释： 滴定度（TITER）= 实际浓度 / 名义浓度 如0.1mol/LAgNO3的实际浓度为0.1041mol/L，那么可以在仪器上：设置(化学试剂(滴定剂(0.1mol/LAgNO3(滴定度处输入1.041(0.1041/0.1=1.041)即可，