沉积纳米晶体电催化电极的制备及性能.pdfVIP

第 卷第 期 中南工业大学学报 %% Q79 . %% 47 . 年 月 # # ? N . 614 . 0EO + O4PQ . 16+4E: . 3RS . ? # # 电沉积纳米晶体电催化电极的制备及性能 邓姝皓，龚竹青，陈文汨 （中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙， ） !##$% 摘要：利用恒电流电沉积的方法从含有糖精，温度为 ， 的瓦特槽中用直流和脉冲的方式制备纳米晶 # ’ # *+ , % 体镍、镍 钴合金电催化析氢电极 衍射、扫描电镜（ ）和能谱（ ）分析结果表明：此类金属（ ）或合金（ ） - . / 012 130 45 45-67 ; 表现出很强的（ ）织构；该晶体为纳米晶体，其中含有少量硫；由电沉积纳米晶体制备成的电极在 · 硫酸 879 : 中比常规的金属45 或电沉积粗晶镍有较强的电催化活性、稳定性和耐蚀性. 关键词：电沉积；电催化；电极；纳米晶体 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） % . @ ##-ABA? ?##? # -#B-# 为了能获得稳定且催化活性强的电极，人们致 度为 ·; # .# ’ # . D : . 力于研究具有电催化功能的电极材料 用电沉积的 表 ! 电沉积单金属与合金修饰电极的工艺条件 . 方法制备修饰电极就是将金属、合金或者导电微粒 镀液成分及工艺条件 45 45-67 沉积于要修饰的电极表面，以改变原来电极的物理 ; （ · ）（· ） 450E B+ E F D : %## %## ! ! 和化学性质. 这不但可以改变电极的表面积，增加反 ; （ · ）（· ） 4569 + E F D : ! ! ! ; （ ）（· ） + GE F D : ! ! 应活性中心，大大提高催化活性，同时也使得机体的 ! % % ; （ ）（· ） 670E F D : - 寿命大大提高，耐蚀性、耐高温性等增强. 因而，用电 ! ! F # ’ ! ’ 沉积方法制备催化电极是较为普遍的一种方法 一 . *+ , % , % ; ! （· ） 些科技工作者对电沉积非晶态二元或三元合金作为 F @ H8 I I ; （· ） ! F @ H8 A# # ［，］ 电催化电极进行了研究 ，发现这些合金在不同 周期 F 8J . !B .# 程度上改变了电极的催化活性 在此，作者利用电沉 . 占空比 # .A ’ # .A$ # .A ’ # .A$ 积方法制备纳米晶镍、镍 钴合金电极，并对其电催 - 化活性进行了研究. !. 电沉积修饰电极的表面形貌分析 沉积层形貌、镀层中各元素的含量和晶体结构 实验方法 由 扫描电镜、能谱仪以及 射线衍射仪 KLKL-?$## / （ ）测定 /M3 . 电沉积制备单金属 或合金 修饰电极 !. 电沉积修饰电极的电化学测量 ! ! #$ #$%’ 镀液组成及工艺条件如表 所示 其中： 为直 分别采用电沉积条件下（见表 ）得到的镍晶 . ! 体、镍 钴合金、电沉积粗晶镍以及 镍片、铂 流电流密度； 为脉冲电沉积电流密度 - AA . AA C ! . 阳极为AA . AA C （质量分数）的镍，阴极为厚度 丝电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极 为参比电极，测定在 ; · 的 溶液中析氢 879 : + 0E 是# . 88 的紫铜片，电沉积时对非工作面绝缘，电 ! 的电化学参数（塔菲尔常数 和 ，交换电流密度 沉积前依次用 号、号、号金相砂纸打磨，分别经 # $ ! 酒精、丙酮、体积分数为 # C 的+69 处理后用蒸馏 !# ），并考察电极的耐蚀性、电化学稳定性以及电极 水冲洗，所用试剂皆为分析纯，溶液用蒸馏水配制， 的真实表面积. 其中，所有关于电位的数据均参比于 光亮剂质量浓度为 ; 饱和甘汞电极. · ，表面活性剂质量浓 ’ # D : 收稿日期： ##? ; #! ; #$ 作者简介：邓姝皓（ ），女，湖南衡阳人，中南大学博士研究生，从事应用电化学研究 AB% ; . 万方数据 中南工业大学学报 第 卷 /;! ++ ［］ 公式 （ + 2 345 ） ，可以计算出（ ）和 ! 0 -1 ! ### （ ）衍射面的晶粒尺寸，例如镍（ ）面晶粒尺寸 ! 结果与讨论 ! ### 为 ，而（ ）面的晶粒尺寸为 !#1 * ! !61 * 一些电化学工作者认为添加剂细化晶粒的作用 ! 电沉积修饰电极的表面形貌 机理是因为添加剂中的原子或分子在镀层生长时， 图 所示为电沉积获得的镍、镍 钴合金晶体表 # $ 吸附