火花源原子发射光谱法测定3003铝合金中的微量铅.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571 2004 增一0005一03 火花源原子发射光谱法测定3003铝合金中的微量铅 陈 瑜 西南铝业 集团 有限责任公司熔铸厂，重庆九龙坡 401326 摘要:应用我厂新研制的3003含铅的铝合金标准物质，通过火花源光谱法快瘫量分析3。 系合金中的微量铅，并对 铅分析中存在的干扰问题进行了研究和校正。 干扰校正 香港美亚公司生产的AA3003铝合金，主要 该标准物质的应用研究。 用于出口韩国制作食品包装器皿，故对有毒元素 实验部分 铅 Pb 控制严格，按用户要求Pb的质量分数 0.004%。因我厂1989年研制的3A21合金标样 1.1 主要仪器及工作条件 不含Pb，只能用DL-18多元素标样代替制作Pb E982光电光谱仪 英国希尔格公司 。 的工作曲线。而DL-18属纯铝系列，3003合金属 工作条件:恒温 20士3 C、恒湿 60%;输人 AI一Mn系列，二者化学组成不一致，且Pb受Mn A r 气压力:0.2MPa;Ar气体积分数: 元素的干扰严重，导致Pb的分析结果严重超差。 9 9 996%;分析间隙:5mm;辅助电极:朽mm钨 由于不能给出准确的分析报告，延误交货期，给公 棒 司造成巨大经济损失。另外，随着3XXX系铝合 Pb分析线对波长为:Al256.8nm,Pb405.8 金在食品、包装等行业的应用不断扩大，要求分析 nm o Pb的用户会越来越多。为了满足3XXX系合金 1.2 试验样品 Pb化学成分分析的需要，我厂标样组开展了含铅 3个含 PbDL-18多元素标样，一套含 Pb 3003合金系列标准物质的研制工作，本文即是对 3003合金标样，其标准值见表1;分析试样若干。 表1DL一18及含Pb3003合金光谱标样定值结果 w/% 标样号 Si Fe E211a 0.605 0.659 2 小 4 0.895 0.0124 0.016 0.026 0.018 0.0048 E212a n l l . 4 Z ， 1 5 3 n 们 注 0 : 1 上 ， R 0.035 0 脱 n 0 7 1 0.032 0.0032 E213a U 八 … ︸ ， C 八 ︸ 只 0.0 3 d . 1 引 6 4 U C 0.058 0 8 8 0 0 9 0 5 0.065 0.0073 E214a U n 工 1 ︸ 八6 ‘ 0式 ， 曰 刀 引 8 0 卜 ~ ， 0.081 0 2 1 1 0 0 6 1 0.095 0.018 E215a n ︸ 7 4 8 8 6 7 02 公 1 0 . 6 0 5 0.102 0 3 7 1 0 6 1 1 0.122 0.014 U 八 … n 1 石︸ ~ 1 U 4 1 1 人 0 6 泊 2 8 2 . 0 . 洲 0 c 7 E216a 0. 0. 0.0058 0. 0.021 0.0019 0 J 内 4 月 ， 3 7 ， 人 o 主 1 0 . 4 0 3 0 柳 00 6 7 0.013 0.123 O. 0.031 0 产 0 」 内 月 兮 6 1 ， ︸ o 入 6 0 . 8 0 1 0 0 5 7 . 0.066 0. 0.056 1.05 0.081 0.491 0.0 5 曰 ‘ 刀 引 8 0 . 0 0 7 0.021 0.133 1.50 0.138 0.0021 1.3 盖气冲洗时间、预燃时间和积分时间 分析样品要求表面平整，无气孔、夹渣、裂纹 氢气冲洗时间应由样品激发室大小、氢气流 等缺陷。激发前用车床将试样表面加工光洁。 2 量及纯度、待测样品表面对氧和水分的吸收量等 结果与讨论 因素来决定;预燃时间和积分时间则通过预燃曲 2 J . 线和基体强度确定。实验表明氢气冲洗时间3s, 且 使用含Pb3003合金标样前Pb的分析 预燃时间5s，积分时间18s时，能得到较好的分 在研制含Pb3003合金标样前，我们应用户 析结果。 需要，分析AA3003合金中Pb含量。原材料铝锭 1.4 分析样品及其处理 中Pb含量为0.0010%，但生产出AA3003合金 第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 铸锭后Pb