火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定.pdfVIP

第 26 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 26 , No . 6 2006 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2006 文章编号 :1000 - 757 1 2006 06 - 0076 - 03 不 确 火花源原子发射光谱法测定钛合金 定 度 专 中碳的不确定度评定 题 李海军 ,陈超选 中国船舶重工集团公司第十二研究所 ,陕西兴平 　7 13 102 摘 　要 :根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法 ,利用最小二乘法原理 ,建立碳的工作 曲线 。讨论了测量过程中不确定度来源 ,对测量的重复性 、工作曲线 、标准物质的定值以及干 扰元素影响引入的不确定度进行评定 ,得出钛合金中碳量的测量不确定度 。 关键词 :火花源原子发射光谱法 ;不确定度 ;评定 ;碳 ;钛合金 中图分类号 :O65 1 , O657 3 1 　　　文献标识码 :A 随着钛合金在航空航天中的应用 ,对其分析 1 　实验部分 技术也要求很高 ,采用火花源原子发射光谱法分 析钛合金中诸元素 ,速度快 ,分析结果准确 。但在 11 　主要仪器和分析条件 测定碳时 ,容易受到铝的干扰 , 只有消除铝的干 P GA5500 型火花光谱仪 日本岛津公司 。 扰 ,才能得到很好的工作曲线 。为了描述分析结 氩气冲洗时间:3 s ;激发光源 : 一般火花 ; 预 果的分散程度 ,必须对分析结果的不确定度[ 1 ] 进 放电脉冲 :600 次 ;积分脉冲 : 1 500 次 ;清洗脉冲 : 行正确的评定 。在仪器分析中 ,评定工作曲线回 150 次 ; 内标积分器序号 : 20 Ti2 ; 测光方式 : P 归拟合引入的不确定度往往是很重要的 ,这类评 PDA 法 + 全积分 ;处理方式 :92080 ;范围: T 综 [2 - 3 ] 定方法已有报道 ,而对于消除干扰的校正工 合区域 ;被干扰元素 :C ;共存干扰元素 :Al 。 作曲线引入的不确定度报道较少 。本文在火花源 12 　实验方法 原子发射光谱仪上对钛合金标准物质进行登记及 按照分析条件 ,通过对一组钛合金标准物质 强度采集 ,根据消除干扰的方法 ,利用最小二乘法 中碳元素进行强度采集 ,根据光谱仪内置的共存 原理 ,建立碳的工作曲线 ,并通过对试样进行分析 元素干扰系数计算程序 ,求出干扰系数并对含量 测试 ,讨论了测定过程的不确定度来源 ,对工作曲 进行修正 ,然后绘制碳的工作曲线 。按照工作曲 线以及标准物质的定值引入的不确定度进行评 线对试样进行测定 。测试数据如表 1 。 定 ,最终得到碳的不确定度 。 表 1 　钛合金标准物质中碳的测定结果 Table 1 　Determination results of carbon in certif ied reference materials CRM of titanium alloy 认定值 w / % 标准不确定度 % 标样 强度 Certified Standard uncertainty CRM Intensity C Al C Al T5A 0 0 10 9 6333 0 000 5 0 0 13 4 035 7 175B 0 03 1 2 6152 0 000 7 0 008 4 372 6 176B 0 0 12 1 5898 0 000 5 0 0 15 3858 8 TI6 0 0 10 4 5648 0 000 6 0 0 18 3786 8 TI7 0 0 19 9 5904 0 000 7 0 0 11 4 073 9 TSU 1 0 062 1 6113 0 000 9 0 0 15 4 992 2 收稿 日期 :2005 - 12 - 27 作者简介 :李海军 1968 - ,男 ,高级工程师 ,从事光谱标准物质的研制工作 , Tel :09 10 - 83 16 134 。 — 76 — 第 26 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 26 , No . 6 2006 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2006 Q - 2 [ c - Kx - a + bx ] 0 。 2 　不确定度评定 a ∑ i 2 i 1 i 2 1 　不确定度来源 整理, 得到方程组 : 2 火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不 K x + b x x + a x c x ∑2 i ∑1 i 2 i ∑2 i ∑i 2 i 确定度主要来 自试样的不均匀性 、激发