灰黄霉素的同步荧光光谱分析法研究.pdfVIP

第 卷 第 期 荆州师范学 学 自然 学 院 报 科 版 年 月 也 灰黄霉 素 的 同步荧光 光谱分析法 研 究 喻克雄 上 官云 凤 荆州师范学院化学系 摘要 以同步荧光光谱法研 究了 对灰黄霉素 的荧光增敏作用 , 并提 出 了在 溶液 中测定灰黄霉素含量 的新方法 关键词 灰黄霉素 荧光光谱法 药物分析 中图分类号 文献标识码 文章编 号 一 一 一 址 , , 口 肠 , 于 灰黄霉素 简称 是一种抗生素药 服后 主要在十二指 吸收 吸收后广泛 分布 全 、 , ’ 组织和血液 能 蛋 白 合 止敏 的继 人 〔 霉 主要 由 小 子 菌 毛 霉 身各 中 与角 结 防 感菌 续侵 灰黄 素 治疗 大 抱 癣 菌 、 、 、 ’ 和表皮癣菌等菌属所 引起 的头 皮肤 指 甲等部位 的真菌病 〔〕 含量 的测定主要有气相色谱法 液相色谱 , , ’ 法和高效液相色谱法 但这些方法操作繁琐 不适宜快速准确地定量分析 〔〕 本试验用 同步荧光光谱法研究 了 在 存在条件下 的荧光增敏特征 , 提 出了测定 的荧光光谱分析新方法 实验部分 主要仪器与试剂 , 一 荧光分光光度计 日本 日立 一 电子 七 一 一 分析天平 日本 日立公司 灰黄霉素 的化学名为 氯 ,’ 、 ’ ’ ’ , 一 三 甲氧基 一 一 甲基 一 一 灰黄霉烯 一 , 一 二酮 , 摩尔 , 质量为 分子结构式如 图 所示 户匕 储备液 准确称取 对照 品 中国药 品生 物制 品检定所提供 于 容量瓶 中, 滴加 滴丙酮溶解 图 灰黄霉素的分子结构式 后用无水 乙醇定容成 , 溶液浓度为 岁 一 工作液 准确 移取 储备 厂一一一一一一一一一一 一 。 — 液 于 容量瓶 中用 缓 冲溶 液 定容 , 浓 度 为 岁 一 ’ 一。 功。 月一 环糊精招 一 溶液 心 阳离子表面活性剂澳化十六 ‘图匕 … 烷基三 甲胺 溶液 阴离子表面 活性剂十二烷基硫 酸 钠 溶液 所用试 剂均为分析纯 , 水为二次蒸馏水 , 经检 下 测无荧光杂质 荧光激发和荧光发射光谱 , 二 一 ‘ 亦 收稿 日期 二 一 一 基金项 目 湖北省教育厅科学研究重点资助项 目 州又 , , 士 , , 子 作者简介 喻克雄 男 硕 讲师 现主要从事充敏 分 材 的 成与应用研究 一 高 料 合 第 卷 第 期 喻克雄 灰黄霉素的同步荧光光谱分析法研究 实验方法 溶液 自身能发射一定 的荧光 , 但强度较 弱 , 其荧光激发和荧光发射光谱见 图 准确移取 工作液适量于 容量瓶 中, 加人适量 溶 , △ , 为 时 , 液 在 为 狭缝宽度均 用荧光分光光度计扫描其 同步荧光光谱 结果 与讨论 对 的荧光增敏作用 随着放置 时 间的延长 , 的荧光强度 略有 , 在 一 , 置 的 增加 内基本稳定 故配 好 样 品宜放置 后进行测定 试验 了 刀一 , 和 溶液对 荧光强度 的影 响 在待测样 品 中加人表面活性剂 和环糊精等能增敏荧光强度 , 入 , ’ 提高分析 的灵敏度和选择性 在 比色管 , 一 , 后 , 一 的 冷一 图 对 的荧光增敏光谱 。 二 刁 中 加人 工作液 加 人 定量 , 和 , 月一 和 顶 溶液 发现 溶液 加 而 了 的 强 , 的 人反 降低 荧光 度 但 溶液对 具有一定 的荧光增敏作用 , 增敏荧光光谱见 图 当 工作液 与 溶液 的体积 比为 时 , 的荧光强度最大且稳定 , 因此在测定 时选择此 比 例 一 体系 的同步荧光光谱 在 溶液 中加人一定量 的 溶液后其荧光 激发光谱 图很不规则 , 特有 的荧光激发峰不够 明 显 , 激发波长不 易准确确定 , 因此选用 同步荧光光谱 法 〔 测定 的准确含量 试验 了 △人 大小 的选择对 荧光强度 的影响 , 当 △ 为 时 , 的荧光 强度最大且稳定 , 且在 一 一 一 浓 范 围 内 光强 浓 呈 良 的 一 心 度 荧 度与 度 好 图 体系的同步荧光光谱 一 。 线性关系 一 体系 的同步荧光光谱见 图 一 体系和标准 曲线 用 同步荧光光谱法测定 了 一 体系 的荧光 ,了 强度 随 浓度 的变化关系 , 同时绘制 了 一 体系的标准 曲线 , 见 图 用实验数据线性拟合得到直 二 ︸ 丹 ︺ 、 。 , , 线方程为 尸 丘 。 相 匕 关系数 二 , 检测 限 一 ’ , 尸 实 际应用 于 心 , 取健康人血清 离 管 中 加人 乙 去 , 心 后