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FHZHJDQ0099 环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜 氟离子选择电极法 F-HZ-HJ-DQ-0099 环境空气—氟化物质量浓度的测定—滤膜—氟离子选择电极法 1 范围 本方法规定了测定环境空气中，氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。本方法可测定 3 3 的氟化物最低限量为 5μg，当采样体积为 10m 时，最低检出浓度为 0.5μg/m 。本方法中的氟 化物系指空气中存在的气态氟化物、及溶于盐酸溶液 c[HCl] ＝0.25mol/L 的颗粒态氟化物。 2 原理 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上 的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：c HCl ≈0.25mol/L 。优级纯。 3.2 氢氧化钠溶液：c NaOH ≈1mol/L。优级纯。 3.3 氢氧化钠溶液：c NaOH ≈5mol/L 。优级纯。 中 3.4 氟化钠标准溶液：1000μg/mL。称取0.2210g 氟化钠 优级纯试剂，于 110℃烘干2h 放在 干燥器中冷却至室温 ，溶解于水，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。贮于聚乙烯瓶 中。此溶液为标准贮备液，在冰箱中保存，临用时取出放至室温再用。 国 3.4.1 氟化钠标准溶液 I ：100.0μg/mL。准确吸取 1000μg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 3.4.2 氟化钠标准溶液 II ：50.0μg/mL 。准确吸取 100.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 分 3.4.3 氟化钠标准溶液 III ：25.0μg/mL 。准确吸取50.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 3.4.4 氟化钠标准溶液Ⅳ；10.0μg/mL。准确吸取 100.0μg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 析 3.4.5 氟化钠标准溶液 V ：5.0μg/mL 。准确吸取 10.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 网 3.4.6 氟化钠标准溶液Ⅵ：2.5μg/mL 。准确吸取 5.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。 氟化钠标准溶液 3.4.1—3.4.6 应临用现配。 3.5 总离子强度调节缓冲液 TISAB ：称取 58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，量取冰乙酸 50mL，加约 500mL 水，溶解后，加氢氧化钠溶液 3.3 约 135mL，调溶液pH 值为 5.2，加水 定容至 1000mL。 3.6 磷酸氢二钾浸渍液：称取 76.0g 磷酸氢二钾 K HPO ·3H O 溶于水，移入 1000mL 容 2 4 2 量瓶中，用水定容至标线。 上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。 4 仪器 4.1 聚乙烯塑料杯：50mL 。 4.2 聚乙烯塑料瓶；100mL、1000mL。 4.3 氟离子选择电极： -1 -5 a. 测量氟离子浓度范围：10 ～10 mol 。 b. 测定曲线斜率：在 t ℃下，为 54+0.2t mV 。 4.4 甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。 4.5 小型超声波清洗器。 1 4.6 磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。 4.7 离子活度计或精密酸度计：分辨率为 0.1mV 。 4.8 采样器：流量范围为 80～150L/min 的采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样 头有效直径为 8.0cm，可以安装直径为 9.2cm 的滤膜。 4.9 乙酸—硝酸纤维微孔滤膜：孔径为 5μm，直径为 9.2cm 。 4.10 磷酸氢二钾浸渍滤膜：将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后， 沥干 每次用少量浸渍液，浸渍 4～5 张滤膜后，换新的浸渍液 ，摊放在大张定性滤纸上 干净、 无氟，不能用玻璃板或搪瓷盘摊放 ，于40 ℃以下烘干， 应在无氟空气中进行 装入塑料盒 袋 中，密封好放入干燥器中备用 干燥器中不加干燥剂 。 5 采样 采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间隔 2～3mm 见图 ，以 100～ 3 以上，做好采样记录 开始和结束时采样 120L/min 流量 气流线速约为 0.3～0.4m/s ，采气 10 时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点