离子选择性电极对饮料中铅的测定.pdfVIP

维普资讯 食 品科学 FoodScience 1998Vol19No3(总 219) 一 、 ／ 离子选择性电极对饮料中铅的测定 ， 华 37 通 家 050017 侯玉华赵通河北医科大学石家庄 易f．．， 摘 要 本实验用铅离子选择 电极、直接 比较法 ，以抗坏血酸掩蔽干扰物质 ，对饮料 中的铅进行测 定。检出限为 1．2×10一mol／L，回收率为85．％ 113．5％．合并变异系数 e 为4．3％。本文又重点 讨论了干扰物质的种类、选择掩蔽荆和溶液DH值的方法。 关键词 矗拙量挂虫援。量 逗峰 堕 品 、 饮料中的铅来源于原料 、加工和包装过 释至刻度，配成 10 mol／L的 Pb 标准液。 程的污染，积累中毒损害人体中枢神经、肝 同样方法依次配制 10～、10一、10。。、10一、 脏 。测定铅 的方法有 比色法 … 原子吸收法 10—7mo／／L的Pb“标准液 。各取 20m1播入铅 “】 ， 前者样品处理过程繁琐 ，后者仪器昂 离子选择性 电极和双液接饱和甘汞 电极 (外盐 贵、测定大批样品才合算。若样品数较少， 桥为 0．1mol／L的NaN03溶液)，用离子计分 用离子选择性电极测铅则有简便、快速、准 别测定平衡 电位E值，以E为纵座标、各标 确、花费便宜的优点。本实验选择最佳掩蔽 准溶液浓度 c的对数为横座标，做 E—lgc的 剂和 口H消除干扰 ．得到成功的测定。 标准 曲线，并回归分析、校正。从校正曲线上 查出AE和△c的数值，由S=昔 计算出铅 1 实验部分 电极的斜率。本实验测定出所使用和铅 电极斜 1．1仪器与试剂 率为29、2(iV)。 主要仪器有 CsB—Pb—I型铅离子选择 电 1、2．2 样品的消化 ：用移液管准确吸取 20ml 极、双液接饱和甘汞电极 (以上为长沙特种硬 饮料样品放人高腰烧杯中，加入 I：4(体积比) 质合金工业公司制造)．PHs一2D型酸度计 浓高氰酸和硝酸混合液，在电热极上先低温后 (成都仪器厂)，PxJ—IB型离子计 (分辨率为 高温加热蒸干，然后加入 0．1mol／L的NaN0， 0、1my，江苏电分析仪器厂)。 20．0rid、2、0ml醋酸和醋酸铵缓冲液 、4、0ml 主要试剂 为 10 mol／L的铅 离子贮备 5％抗坏血酸溶液，{6I成样品溶液．同时做试 液 ，5％的抗坏血酸溶液 ．0．1mol／L NaNO， 剂空 白试验 。 溶液 (离子强度调节剂)，1：1(浓度 比)的醋酸 1．2．3 用直接 比较法测定样品中的铅 ：取 和醋酸铵缓冲液．诃pH为5．5。 5、0ml10。mol／L的Ph 标准液至 50ml容量 12 实验步骤： 瓶中．用0．1mol／LNaN0，溶液稀释至刻度 ， 1．2．1 电极斜率 s的测定：在 25qc时铅电极 取 20ml加