第3章 原子发射光谱法.pptVIP

原子发射光谱仪 六、光谱仪类型 4、 全谱直读光谱仪 特点与应用： 波长范围宽、稳 定性好、谱线多、 分析速度快、适 用试样面广 仪器价格、维护 费和分析成本高 适用多元素同时 定性与定量分析 ICP光源 反光镜 反 光 镜 入射 狭缝 准直镜 中级光栅 Schmidt光栅 可见 棱镜 紫外 CCD检测器 可见 CCD检测器 原子发射光谱仪 六、光谱仪类型 ICP全谱直读原子发射光谱仪 §3-4 干扰及消除方法 干扰种类 光谱干扰 非光谱干扰 （基体效应） 背景干扰 谱线干扰 一、干扰种类 干扰及消除方法 二、非光谱干扰及其消除方法 1、非光谱干扰（基体效应）的定义 试样组成（基体）不同对谱线强度的影响 2、基体效应产生的原因 激发光源的激发温度与试样组成有关，由试样中主体元素 决定，主体元素电离能低，则光源激发温度低 采用雾化进样时，样品基体不同，其粘度等性质不同，导 致雾化效率和进样量不同 加入光谱添加剂或称光谱改进剂 3、减小基体效应的方法 样品中因其它元素的存在而对待测元素的谱线强度产生影响的现象称为第三元素的影响 ICP 光源的基体效应相对较小 干扰及消除方法 （1）常用光谱添加剂的种类 二、非光谱干扰及其消除方法 ——减少基体效应的方法 ★ 光谱载体 ★ 光谱缓冲剂 ★ 光谱挥发剂 （2）光谱缓冲剂 为控制弧温而加入具有适当电力能、沸点和熔点，且谱线简单的物质 常用光谱缓冲剂 碱金属、碱土金属盐类，SiO2，CuO，石墨（碳）粉，低熔点的B2O3，Na2B4O7，H3BO3 二、AES中的光源 ——常用光源 原子发射光谱仪 ① 基本原理 ——高频高压引火、低频低压燃弧 （2）交流电弧 电极 R1 l1 l2 R2 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源 （交流电弧） ② 特点与应用 每交流半周点弧一次，间隙放电 电极头温度比直流电弧略低，试样蒸发能力差，因而 对难熔样品分析的灵敏度略差于直流电弧 电弧温度比直流电弧略高，可达4000－8000K，激发 能力强，适用于难激发元素分析 电弧放电稳定，分析再现性好、精密度高，但弧层较 厚，自吸较严重，不适合于高含量样品的定量分析 适合于金属及合金样品中低含量元素的定性、定量分析 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源 （交流电弧） ① 基本原理 （3）电火花 电源电压经可调电阻后进入变压器的初级线圈，使线圈上产生10KV以上的高电压 向电容器充电 电容器两极间的电压升高到分析间隙的击穿电压时,储存在电容器中的电能立即向分析间隙放电，产生电火花 C L R B E 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源 （高压火花） 光源背景大，绝对灵敏度低，不适于分析微量和痕量 元素定量分析 间隙放电，放电时间短，停息时间长 电极温度低，蒸发能力差，分析灵敏度低，适用于低 熔点金属和合金的定量分析 弧温高（瞬间可达10000K），适用于难激发元素的分 析，但所产生的谱线主要是离子线，又称为火花线 放电稳定，分析重现性好、精密度高，适合定量分析 自吸小，适合高含量样品的定量分析 适用于含量高、激发电位高、熔点低、易挥发样品 （金属和合金）的分析 ② 特点与应用 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源 （4）等离子体光源 ① 等离子体的一般概念 含有一定的且相等浓度的阴、阳离子的能导电的气体混合物 等离子体中使用的气体一般为氩气（Ar） Ar性质稳定，难以与试样形成难解离的化合物 Ar本身光谱简单 Ar是单原子惰性气体，不象分子会因离解而消 耗能量，有良好的激发性能 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源（等离子体光源） ② 等离子体光源的种类 电感耦合等离子体光源（ICP） 直流等离子体光源（DCP) 微波诱导等离子体光源（MIP) 电容耦合微波等离子体光源（CMP) ? ? ③ 电感耦合等离子体光源(Inductively coupled plasma, ICP) 原子发射光谱仪 二、AES中的光源 ——常用光源(ICP) ? ICP的结构 高频发生器 射频感应线圈 环形涡电流 石英炬管 切向进入等离子体维持气（Ar) 氩气中试样气溶胶或蒸气 高频电磁场 由高频发生器和感应线圈组成 石英等离子体炬管 工作气体 外层切向Ar气 内层Ar气（样品栽气） 中层Ar气（点燃等离子体） ① 将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；②利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；③同时参与放电过程。 由三层同心石英管（外层管、中间管、内管又称喷