通过液相色谱质谱连用装置微 波萃取和测定在婴儿配方食品样品中的三氯氰酸残渣渣1.pptVIP

通过液相色谱质谱连用装置微 波萃取和测定在婴儿配方食品样品中的三氯氰酸残渣渣 试剂和标准 试剂： 二氯甲烷,乙腈、甲醇。从默克得到(达姆施塔特,德国)。 醋酸(纯度98%,w / w),从Steinheim从西格玛奥德里奇得到(德国)。 乙酸铵、从青岛润仓化工有限公司得到(Ward Hill, MA, USA)。 水是一个Milli-Q纯化水净化系统来自Millipore公司(Bedford, MA, USA) 三氯氰铵从Witega laboratorien(德国柏林) 公司得到。 标准试剂的解决方案(100,000 ng mL) 通过氰化甲烷-水混合物(1:1,v / v)和并在4℃条件下避光保存。Matrix-matched校准标准的提前准备,通过掺入了适当的标准溶液和空白样品提取。在使用之前CYA校准标准浓度为1.0、5.0、10.0、20.0和 50ng mL-1, 含C13追踪原子的三氯氰铵的内部标准,来确保MS标准的精确度并添加到每一种标准最后得到一个标准浓度100 ng mL-1. 液相色谱 一个安捷伦1200系列ＬＣ系统(安捷伦技术,Waldbronn,德国)包含一个溶剂脱气装置,一季泵,一个自动进样器和恒温器专用室被用在液相色谱－质谱连用装置系统。分离的分析物通过MERCK ZIC HILIC 装置(150×2.1毫米,5 lm)获得。 在容器温度为３０℃下，流动相包括两种洗涤液,即溶剂Ａ(20mM 的醋酸铵)和溶剂B(乙腈),流速0.25毫升每分钟。采用梯度洗脱Ａ:B不同的比率如下:0分钟,8:92;6分钟,8:92;6.1分钟,60:40;13分钟,60:40;13.1分钟,8:92;20分钟,8:92。 流速改变浪费在0 ~ 3.5分和6.5 ~ 20分钟。 质谱分析法 仪器 一个生物应用系统 API4000(应用生物系统公司,康科德城,加拿大）triple-quadrupole质谱仪配备一个涡轮离子喷雾界面的使用： 方法 。 电离的实现通过电喷雾的负面模式在500℃通过N 2作为喷雾剂。在多个反应中进行检测监控(MRM)模式选定的离子在第一和第三电极。选择分裂模式的m / z(Q1) 1)M/ z(Q3) )模式用于分析物通过MRM模式，直接浸渍标准溶液溶有氯化甲烷被运用，产品的质量谱离子扫描都被记录。一旦碎片离子被选择,MRM条件进行进一步优化以为获得最大灵敏度复合的分析物(见表1)。 微波萃取 微波辅助萃取通过(Milestone, Germany) 通风系统配备了一个twelve-vessel旋转器,closed-vessel操作模式和一个磁性搅拌下运行,PTFE-lined提取的器皿的一并使用，在此期间温度和压力均被检测、温度监测的光纤传感器也用于微波炉内部。一个准确称量的1.00 g粉末样品被放置提取的器皿。 接下来,1毫升C 13 -CYA (1000 ng每毫升)和20毫升2.0%醋酸水溶液提取被安置在容器和并盖上盖子。提前准备好的基本的实验装置设备在0-5分钟内温度升到80℃并保持在80℃25分钟。打开之前,器皿都冷却到室温。将这些悬浮液离心15分钟以9000转每分钟的转速。然后这些上层清夜被转移到25-mL容量瓶中,并用2.0%醋酸水溶液稀释 固相萃取 通过固相萃取装置洗涤萃取物,在一个Envi-Carb装置盒(500毫克,6微升;Suepelco,Bellefonte,Pa,美国)。 在这装置盒中装5毫升二氯甲烷，接着是5毫升甲醇和5毫升0.5%醋酸水溶液,然后5毫升样品被使用并由重力作用自然下流。然后用5毫升0.5%醋酸水溶液，再是5毫升水,然后通过真空干燥1分钟,然后将洗涤液转移到一个玻璃试管并装有5毫升甲醇。 通过使用一种N-Evap蒸发(Organomation,柏林、马、美国)，在N2气流的条件下将这些洗涤液在40摄氏度的水浴条件下蒸发掉，萃取干燥后的重建在2.0毫升氯化甲烷-水混合物(1:1,v / v)、搅拌60秒,混合过滤滤0.22微米的过滤器过滤到一个LC玻璃小瓶里。 * *