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( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　 　　 　　　　　 　　　　　 　　 　 　　 2003 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1489～1492 镓 茜素氨羧络合剂在碳糊电极上的 阳极吸附伏安法研究及应用 刘述梅　易兰花　黎拒难 (湘潭大学化学学院 ,湘潭 411105) ( ) 摘　要 　研究了镓 茜素氨羧络合剂 ALC 在碳糊电极上的阳极吸附伏安行为 ,并以此建立了一种高灵敏 ( ) 度、高选择性测定镓的吸附伏安法。在 0. 12 molL HAcNaAc0. 24 molL 邻苯二甲酸氢钾底液 pH 4. 5 中 , ( ) ( ) 3 + - 0. 10 V vs . SCE 富集 90 s 或 180 s , 以250 mVs 扫速线性扫描至 0. 90 V , Ga ALC 在碳糊电极上产生灵 敏的与 ALC 的峰电位相差近230 mV 的吸附氧化峰 ,其二次导数峰电流与镓浓度在 5. 0 ×10- 10 ～8. 0 ×10- 7 molL 范围内呈线性关系 ;富集 240 s 检出限达 3. 0 ×10- 10 molL ( S N = 3) 。探讨了电极反应机理。该法用于 粮食样品中镓的测定 ,结果满意。 关键词 　镓 , 茜素氨羧络合剂 , 碳糊电极 , 阳极吸附伏安法 1 　引　　言 ( ) 碳糊电极 CPE 以其电位窗口宽、价格低廉、无毒、使用方便等优点,在吸附伏安法中得到广泛应 用1 。镓在悬汞电极上的吸附伏安法已有报道2 ～4 ,但在 CPE 上的吸附伏安法研究还未见报道。本文 利用 CPE 可在正电位区测定的优点 ,研究了镓 ALC 在 CPE 上的阳极吸附伏安行为 ,并以此测定镓。 5 该法比镓 ALC 极谱吸附波法 测定镓的灵敏度提高了 2 个数量级 ,且方法简单 ,重现性好。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 ( ) J P303 型极谱分析仪 成都仪器厂 ,采用以 CPE 为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂丝为对 ( ) ( ) 电极的三电极体系;BAS100A 电化学分析仪 美国 BAS 公司 ;PHS3C 型酸度计 上海雷磁仪器厂 。镓 - 2 ( ) - 4 标准贮备溶液 :1. 0 ×10 molL ,按标准方法配制 ;ALC Merck 公司 :1. 0 ×10 molL ;HAcNaAc邻苯二 ( ) 甲酸氢钾 KHP