非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　　　　　 　 　　 　　　　　　　 　 　　 2002 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1379～1382 非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量 郑妍鹏　莫金垣 　谢天尧　黄建林 ( 中山大学化学与化学工程学院 ,广州 510275) ( ) ( ) 摘 　要 　以甲醇∶水= 70 ∶30 的体系为分离介质 ,柠檬酸三 羟甲基 氨基甲烷 Citric acidTris 为支持电解质 , 使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测 ,对电泳介质的种类、浓度、表观 pH 值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨 ,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的 方法的线性范围为 :8. 0～160. 0 mgL ; 峰面积的 RSD ( n = 6) 为 1. 7 % ,检出限为 1. 0 mgL ; 样品加标回收率为 92. 8 %～98. 2 % 。 关键词 　非水介质毛细管电泳 , 电导检测,槲皮素 1 　引　　言 非水介质毛细管电泳( ) NACE 有很多优点 ,不但拓宽了 CE 分析领域 ,增加了可供优化的实验参数 , 而且与水相体系相比 ,非水体系可使用更高的电压和离子强度 ,因而有更高的分离度和灵敏度。电化学 检测器结构简单1 ,可选择的方法比较灵活 ,再由于有机试剂本身的特点 ,使得电化学检测对于非水毛 细管电泳具有更大的检测优势和发展前景2 。 槲皮素及其衍生物是自然界分布最广的黄酮类化合物 ,具有抗自由基、抗氧化、抗过敏、抗病毒、抗 3 ( ) 癌及抗糖尿病并发症等多种生物活性及药理作用 。舒血宁片 银杏叶片 主要成分为银杏总黄酮甙 , 银杏苦内酯 ,其中槲皮素是黄酮类化合物中具有代表性的一种成分。对槲皮素的检测已见文献报道的 有 CE ,HPLC 等4 ～7 ,其中 HPLC 是最常用的方法5 ～7 。但对于非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片 中的槲皮素还未见有报道 ,本文首次采用甲醇∶水 = 70 ∶30 的体系为分离介质 ,Citric acidTris 为支持电 ( ) 解质 ,使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片 银杏叶片 进行了分离检测 ,结果表明 :这是一种较好 的检测槲皮素的方法。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 ( ) CES98 毛细管电泳仪 ;高压电源 CZE30PN10MCN22 ,美国 Spellman High Voltage Electronics Corporation ; ( ) ( ) 电导检测器, 中山大学电分析室 ;毛细管电泳数据工作站 ,