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芪术颗粒质量标准研究_药学论文 芪术颗粒质量标准研究_药学论文 作者：付梅红 王祝举 方婧 唐力英 杨桦 易红 玛依拉【摘要】 目的建立芪术颗粒质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药的黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草进行定性鉴别；采用薄层色谱法测定该药黄芪中黄芪甲苷的含量。薄层色谱条件为：波长λs=530 nm，λR=650 nm。结果该药薄层层析斑点清晰集中，含量测定黄芪甲苷在1.01～5.03 μg范围内具有良好的线性关系，平均回收率为96.07%，RSD=0.89%（n=5）。结论该方法准确、重现性好、专属性强，可作为芪术颗粒的质量标准 【关键词】 术颗粒 薄层色谱法 　　Abstract:ObjectiveTo establish the method for quality control of Qizhu Granules.MethodsAstragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var. mongholicus (Bge.) Hsiao，Atractylodes macrocephala Koidz.，Salvia miltiorrhiza Bge.，Bupleurum chinense DC.and Glycyrrhiza uralensis Fisch. were identified by TLC.The content of Astragaloside was determined by TLC.Conditions of TLC was: wavelength λs=530 nm，λR=650 nm. ResultsThe spots of TLC were clear and concentrative.The linear regression for Astragaloside was obtained over the range of 1.01～5.03μg.The arerage recovery was 96.07%，RSD=0.89%（n=5）.ConclusionThe method is sensitive，accurate，reproducible and exclusive.It can be used for quality control of Qizhu Granules. 　　Key words:Qizhu Granules； TLC 芪术颗粒是由黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草等中草药组成，具有益气健脾、化淤散结、解毒祛湿之功效，用于预防和治疗肝炎后肝纤维化、早期肝硬化。为控制该药品的质量，本研究对该药上述5味药材进行了薄层鉴别，并采用TLC法测定该药黄芪中黄芪甲苷的含量。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　岛津-930型双波长扫描仪,电子分析天平，超声波振荡器（功率 150 W，频率20 kHz）。 　　1.2 试药 　　芪术颗粒及各被检药材的阴性制剂由中国中医研究院中药研究所制剂室提供；黄芪甲苷对照品购于中国药品生物制品检定所；黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草对照药材购于中国药品生物制品检定所；硅胶G板为化学纯（青岛海洋化工厂）；其他化学试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层鉴别 　　2.1.1 黄芪鉴别 　　取本品，研细，称5.0 g，置索氏提取器中，加2%氢氧化钾甲醇溶液50 ml，加热回流提取6 h，再冷浸过夜，提取液蒸干，残渣加15 ml水溶解，用三氯甲烷-正丁醇（2∶1）混合溶液萃取3次（40，30，30 ml），合并萃取液，用1%磷酸二氢钾水溶液60 ml洗涤，弃去水相，有机相蒸干，加入甲醇使溶解并转移至2 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取黄芪空白制剂（按全方去黄芪配制）5.0 g，同法制成黄芪空白溶液。取黄芪对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、空白溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（75∶25∶5）常温下放置12 h后的下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则不显示。见图1。 　　2.1.2 白术鉴别 　　取本品，研细，称9.0 g，置圆底烧瓶中，加水250 ml加热至沸腾提取挥发油，约1～2 h后，收集挥发油，用少量石油醚洗涤挥发油提取器管壁，并加入到挥发油中，加2 ml石油醚溶解，作为供试品溶液。取白术空白制剂（按全方去白术配制）9.0 g，同法制成白术空白溶液。取白术对照药材5.0 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各2 μl