SPE_LC_MS_MS检测水中痕量二甲基亚硝胺_梁闯.pdfVIP

第 25卷 第 14期 中国给 水排 水 Vo.l 25 No. 14 2009年 7月 CH INA WATER WASTEWATER Jul. 2009 SPE / LC /MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺 梁 闯, 徐 斌, 夏圣骥, 高乃云, 李大鹏, 田富箱 (同济大学 污染控制与资源化研究国家 点实验室 长江水环境教育部 点 实验室, 上海 200092) : 二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物, 确定了采用 LC/MS/MS方法分析 NDMA 的色谱条件和饮用水中痕量NDMA 的固相萃取浓缩方法试验表明, 采用 ESI源的 LC /MS/MS检测方法可有效检出小分子 NDMA, 通过优化梯度洗脱可获得良好的分 离效果, 仪器最低检测浓度可达到 1L g/L; 使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂, 在浓缩 500 倍的条件下, NDMA 回收率可达 81% ~ 108%, 方法检出限为 2 ng/L该方法检测浓度水平低精 度高操作简单, 完全可满足水中痕量NDMA 的分析要求应用该方法测得管网末端自来水样的 NDMA 浓度为 78. 93 ng /L, 其浓度远高于发达国家报道的数值 : 二甲基亚硝胺; 消毒副产物; 固相萃取; 管网水 : TU991 : C : 1000 4602( 2009) 14 0082 05 D etection of Trace NDMA in D rinkingW ater by SPE / LC /M S /M S LIANG Chuang, XU B in, X IA Sheng j,i GAO Nai yun, L IDa peng, TIAN Fu xiang (StateK ey Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Key Laboratory of YangtzeR iver Water Environment M inistry of Education, ongj i University, Shanghai 200092, Ch ina) Abstract: NDMA is a new ly detected disinfection by products occurring in the chlorinated drink ing water. The chromatographic conditions of LC /MS/MS and solid phase extractionm ethods of traceND MA in drinking waterwere determ ined. The results indicate that LC /MS /MS adopting ESI source can ef fectively detectNDMA w ith smallmolecule weight. The excellent separation results can be gained by op tmi izing gradient elution method, and the lowest detection concentration for instrument is 1 Lg/L. The activated charcoal powder isused as adsorbent for SPE column. As a result, themethod recovery rate af ter enrichment of500