实验班新总磷测定及入厂药品分析方法.docVIP

2.13正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的测定 本法适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。 测量范围：0.05-50mg/L(以PO43-计) 试剂： 磷酸二氢钾 硫酸溶液（1+1） 抗坏血酸溶液：100g/L 溶解10±0.5g抗坏血酸与100±5mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。 钼酸铵溶液：26 g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2 H2O）50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。依次加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加磷标准溶液的空白样为参比，测其吸光度。 表1 磷工作溶液的配制 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 磷标准溶液体积，mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 PO43-质量，μg 0 20 40 60 80 100 120 140 160 表2实验测定所取样水量表 试样磷含量（以PO43-计），mg/L 所取水样体积，mL 0-5.0 12-40 5.0-10.0 6-12 10.0-20.0 3-6 备注：如遇到含PO43-高于20.0 mg/L的水样，则将该水样适当稀释后再测定。 正磷酸盐含量的测定 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 KSbOC4H4O6 12（NH4） 按上表2取适量水样于50mL容量瓶中，加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光度。 结果计算： 正磷酸盐（PO43-）含量以质量浓度ρ1计，单位mg/L ρ1=m1/V1 m1:从标准曲线上查得PO43-质量，μg V1:所取水样体积，mL 总无机磷酸盐含量的测定 在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 总无机磷酸盐测定步骤 按上表2取适量水样于100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL,加硫酸溶液（1+35）1mL,小火煮沸至近干，冷却后移入50mL容量瓶中。加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光度。 总无机磷酸盐（PO43-）含量以质量浓度ρ2计，单位mg/L ρ2=m2/V2 m2:从标准曲线上查得PO43-质量，μg V2:所取水样体积，mL 总磷酸盐含量的测定 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 总磷酸盐测定步骤 按上表2取适量水样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1+35），使溶液PH小于1。加入5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30分钟。煮沸时，随时添加水使体积维持在25-30mL之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH调至3-10，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测其吸光度。 总磷酸盐（以PO43-计）含量以质量浓度ρ3计，单位mg/L ρ3=m3/V3 m3:从标准曲线上查得PO43-质量，μg V3:所取水样体积，mL 有机膦（以PO43-计）含量以ρ4计，单位mg/L ρ4=ρ3-ρ2 入厂工业硫酸百分比浓度测定 取样：取样用长移液管、洗耳球取样，按总桶数的3%取样，取样混合后总体积不得小于500mL。 试剂： c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液 甲基红-亚甲基蓝指示剂 分析步骤 a取10mL左右的浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量m，然后将该浓硫酸注入装有250mL除盐水的500mL容量瓶里，用除盐水洗涤称量瓶数次，洗液仍注入500mL容量瓶，冷却至室温后，用除盐水稀释至刻度，此溶液为待测溶液。 B准确移取待测溶液20.00mL（V表示，需3份），加2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。记录消耗滴定液体积amL 计算，硫酸质量百分比浓度x,% x=[c×a