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分析化学实验 洗衣粉中活性组分与碱度的测定 专业：化学工程与工艺 姓名： 韩 军 班级： 2102 学号：3102109245 实验项目：洗衣粉中活性组分与碱度的测定 一、试验目的 1. 培养独立解决实物分析的能力。 提高灵活运用定量化学分析知识的水平。 熟练掌握分析仪器的使用。 熟练掌握酸碱溶液的配制与滴定的基本操作。 二、试验原理 烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，具有良好的去污力、发泡力和乳化力。同时，它在酸性、碱性和硬水中都很稳定，。分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的含量，是控制产品质量的重要步骤。 烷基苯磺酸钠的分析主要为对甲苯胺法，即使其与盐酸对甲苯胺溶液混合，生成的复盐能溶于CCl4中，再用标准溶液滴定。有关反应为：根据消耗标准碱液的体积和浓度，即可求得其含量。要注意的是，烷基苯磺酸钠的侧链取代基是含C10-C14的混合物。在本试验中，要求以十二烷基磺酸钠来表示其含量。 洗衣粉的组成十分复杂，除活性物外，还要添加许多助剂。例如，配用一定量的碳酸钠等碱性物质，可以使洗涤液保持一定的pH值范围。当洗衣粉遇到酸性污物时，仍有较高的去污能力。 在对洗衣粉中碱性物质的分析中，常用活性碱度和总碱度两个指标来表示碱性物质的含量。活性碱度是仅指由于氢氧化钠（或氢氧化钾）产生的碱度；总碱度包括有碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠及有机碱（如三乙醇胺）等产生的碱度。利用酸碱滴定的有关知识，可以测定洗衣粉中的碱度指标。 三、仪器和药品 仪器：分析天平、酸式及碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、分液漏斗、电炉、滴管、量筒。 药品：盐酸对甲苯胺溶液、CCl4、盐酸（1：1）、0.1 mol·L-1NaOH和HCl溶液、乙醇（95%）、间甲酚紫指示剂（0.04%钠盐）、pH试纸、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、邻苯二甲酸氢钾（基准物） 四、实验步骤 1. 分别配制0.01mol·L-1的HCl和0.01mol·L-1NaOH标液，并标定其准确浓度。 （1）用量筒量取两份900ml蒸馏水，分别倒入两个试剂瓶中，然后用一定规格的量筒分别量取100ml0.1 mol·L-1NaOH和HCl溶液分别加入以上试剂瓶中，并摇匀。 （2）0.01mol/LNaOH标准溶液浓度的标定：在分析天平上称取一份0.6～0.8g邻苯二甲酸氢钾.放入250 ml容量瓶中，到入蒸馏水稀释，定容.用移液管取邻苯二甲酸氢钾溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中，以酚酞为指示剂，以0.01mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色半分钟内不退，即为终点。记下NaOH标准溶液的耗用量。计算出NaOH标准溶液的浓度. 2. 配制盐酸对甲苯胺溶液：粗称10g对甲苯胺，溶于20mL1：1盐酸中，加水至100mL，使pH＜2。溶解过程可适当温热，以促进其溶解。 3.称取洗衣粉样品1.5-2g（准确至0.001g）,分批加入80mL水中，搅拌促使其溶解（可温热）。转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。因液体表面有泡沫，读数应以液面为准。 4.用移液管移取25.00mL洗衣粉样品溶液于250mL分液漏斗中，用1：1盐酸调pH≤3。加25mLCCl4和15mL盐酸对甲苯胺溶液，剧烈震荡2min，再以15mLCCl4和5mL盐酸对甲苯胺溶液重复萃取两次。合并三次提取液于250mL锥形瓶中，加入10mL95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%间甲酚紫指示剂2滴，以0.01molL-1的碱标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫蓝色，且3s不变即为终点。计算活性物质质量分数。 5.活性碱度的测定 用移液管吸取洗衣粉样液25.00mL两份,加入2滴酚酞指示剂，用0.01molL-1的HCl标准溶液滴定至浅粉色（15s不褪色），计算以Na2O形式表示的活性碱度。平行测定两次。 6.总碱度的测定 与测定过活性碱度的溶液中再加入6滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色。平行测定两次，计算以Na2O形式表示的总碱度。 1