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离子色谱法在水质分析中的应用.doc

离子色谱法在水质分析中的应用 摘要:离子色谱法作为目前我国大气、水质、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式,近年来发展十分迅猛。简要介绍了离子色谱法的主要分离机理,并综述其在水质分析中的应用。与经典的化学分析方法和其它仪器分析方法比较,离子色谱法具有操作简单、快速、选择性好、灵敏度和准确度较高,能同时测定多组分的优点,因而在水分析领域有广阔的前景。 关键词: 离子色谱法;水质分析; 中图分类号: tb 文献标识码:a 文章编号:1672-3198(2011)07-0287-02 1 前言 离子色谱是在1975年由h.small等人提出的高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(hpic)或现代离子色谱,至今已有将近30年的历史,由于它的广泛应用,已经逐渐成为一个独立的大类。我国从1980年进行离子色谱的应用研究,离子色谱法对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破,由于该法具有简便、快速、选择性好、受干扰小、灵敏度高、可同时测定多组分等优点,其应用已几乎遍及人类生活各领域中,尤其在医药、环境科学和水质分析等方面,离子色谱已得到明显普及和不断提高。 水质分析是环境分析中的一个重要部分。近年来离子色谱法已广泛地应用于饮用水、地面水、工业废水、生活用水和海水等样品的分析。经典的湿化学分析法只能用不同的方法单个测定阴离子,并且灵敏度低,干扰多,步骤冗长。近年来离子色谱的发展很快,特别是对阴离子的分析方法是一个突破,解决了许多分析化学长期存在的多组分同时测定等疑难问题,得到广泛应用。本文简要介绍ic主要分离机理,并对其在水质分析中的应用情况进行综述。 2 离子色谱的分离机理 ic法是借物质在离子交换柱上迁移的差异而分离物质,以电化学或光学检测器检测的一种分析技术,它属于高效液相色谱。ic法分为高效离子交换色谱(hpic)、离子排斥色谱(hpiec)和离子对色谱(mpic)。hpic的分离机理主要是离子交换;hpiec为离子排斥;而mpic则基于吸附和离子对的形成。其中,离子交换是离子色谱分析中的主要分离分析方法,用于分析亲水性的阴阳离子。 在阴离子交换色谱中,分离柱填充树脂的离子交换功能基因是季胺基(-nr+a),(树脂磺化层外有一层季胺型阴离子交换树脂微粒以离子键合形式构成的表面阴离子层);阳离子交换色谱中,交换的功能基为磺酸基(-so-a)。在分离过程中,淋洗液里含有一定量与树脂离子电荷相反的平衡离子。在标准阴离子色谱中,平衡离子为co23和hco-a;在标准阳离子色谱中,平衡离子为h+。样品中被测离子进入分离柱后与树脂交换功能基的平衡离子争夺交换位置,形成离子对,由于样品离子与固定相电荷之间的库仑力,样品离子将暂时被固定相保留。样品中不同离子与固定相电荷之间的库仑力不同,即亲合力不同。因此,被固定相保留的程度不同,即保留时间不同,被淋洗液洗脱出来的时间不等,从而达到样品离子之间的分离。 在各量程的测定线性范围广,相关系数r0.9990,相对标准差小于0.005%,与gb8538-1998所规定的各离子经典测定方法对比,两种方法测定值的相对偏差均小于3.5%。同样用lc法测定水中溴和碘,以2.3mmoi/lnαno3~1.9mmol/lnαhco3为淋洗液,淋洗流速为1.2ml/min,用电导检测器检测,溴和碘最低检出浓度分别为0.2mg/l和0.1mg/l。平均回收率为91.1%和93.96%,相对标准偏差为3.76%和5.72%,并提出对于氟干扰的水样应降低淋洗液流速,使氟离子和碘离子的峰分开。 水质分析中阴阳离子总量分析及离子平衡是检验各个单项分析结果正确性的一个较好方法,由于现行方法中li+、nα+、k+的原子吸收法和阴离子的f-、no-3、so2-4的分析方法本身还有一些问题,影响了阴阳离子平衡测定结果的准确性。采用dionexionpaccs-12阳离子分离柱及as4a阴离子分离柱,采样后及时分析,同时用容量法测定水样中当时的hco-3含量,参与离子平衡计算,对于5种饮用天然矿泉水离子总量分析。离子平衡误差小于2%。 参考文献 [1]李立平,张佳宝,朱安宁,邢维芹.土壤无机阴离子的毛细管电泳分析[j].土壤学报,2004,41,(6):881-885. [2]朱岩.离子色谱原理及其应用[m].杭州:浙江大学出版社,2002. [3]牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用(第二版)[m].北京:化学工业出版社,2005. [4]陶钢,牛星梅,许立峰.离子色谱法测定地表水中阴离子分析[j].理化检验-化学分册,2000,30,(10):459-461. [5]陆幽芳,陈守建.离子色谱法测定水中的主要阳离子[j].环境监测管理与技术,1997,9,(2):14.

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