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第30卷第4期
陆亲亲等:线性聚合技术合成高氨值氨基硅油
2008年4月
线性聚合杖术合成离羲值氮基硅油
陆亲亲,杨原梅 (内蒙古工业大学轻工与纺织学院,内蒙古呼和浩特010051).
摘要:采用线性体(KF9701)替代八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,简化传统合成工艺,制备氛值为0.91
mm心L的氛基硅油,探讨了偶联剂(DL一602)用量、反应温度、反应时间、催化剂用量和封端剂等因素对线性
体聚合反应的影响。结果表明:合成氮值为0.9lmmo晚质量优良的氛基硅油最佳工艺条件为:偶联剂用量
11.1%(相对于线性体质量),反应温度100一lro℃,聚合反应时间3h,催化剂用量0.01%。
关键词:线性体;氛值;合成;氨基硅油
中图分类号:TS195.23 文献标识码:B 文章编号:1005一9350(2008)04一0031一03
利用线性体替代D4或DMC为原料,制得的氨基 社);偶联剂DL一602(工业品,呼和浩特市回民区福
硅油具有质量高、杂质少,转化率高,氨基分布均匀 利合成洗涤剂厂);氢氧化钾(分析纯,天津市申泰
和分子量分布窄等优点。线性体主要成份是。,。- 化学试剂有限公司);六甲基二硅氧烷MM(工业品,
二经基聚二甲基硅氧烷,它是D4开环后生成的具有 呼和浩特市回民区福利合成洗涤剂厂);甲基橙(分
活性硅经基的线状物与D4加成的产物,分子量可以 析纯,天津市化学试剂一厂);盐酸(分析纯,天津市
控制得很小,而且分子量分布很窄,是一种端经基 化学试剂一厂)。
聚二甲基硅氧烷。采用线性体聚合技术制备氨基硅 仪器:BS223S型电子分析天平 (北京赛多利斯
油,工艺简单,设备要求低,产品品质好。 仪器系统有限公司);CF一C型内切式高速分散机
理论上,氨基硅油的氨值越高,整理织物手感 (天津市欧诺仪器仪表有限公司);NDJ一1型旋转式
越柔软、平滑。又随着氨值的增加,氨基硅油分子的 粘度计(上海精密科学仪器有限公司);PHs一29A型
极性增加,从而为氨基硅油的乳化提供了有利的先 数字酸度计(上海大普仪器有限公司)。
决条件,使它极易乳化成透明的微乳液。本实验以 1.2 氨基硅油的合成工艺
低摩尔质量、分子质量分布很窄的端经基硅油(线 先将一定量的线性体(KF9701)加人到干燥的
性体KF9701)与N一p一氨乙基一,一氨丙基甲基二甲氧 三口烧瓶中,搅拌升温至80~90℃;缓慢加人偶联
基硅烷(DL一602)为原料,在催化剂KOH的作用下, 剂(DL一602)与去离子水水解制成的硅醇,升温到
合成氨值为0.glllun0FL的氨基硅油。 100一110℃,保温Zh,加入定量的KOH催化剂和
MM,再保温3h直到到达所需的粘度即可。
1 实验
1.3 氨基硅油有关物化性能的测试
1.1材料及仪器 L3.1 氨值的测定
药品:线性体KF9701(工业品,日本信越株式会 称取氨基硅油mg,以甲基橙作指示剂,用0.3
m心L标准盐酸进行滴定,消耗盐酸量v(HCI),折算
收稿日期:2007一10一29
作者简介:陆亲亲(1981一),男,安徽东至人,在读硕士生,主 成lmo比标准盐酸所耗用的毫摩尔体积数。
要从事染整助荆的开发与研究 V’(HCL)=
0.3Xm
万方数据
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