乙酸丁酯萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金.docVIP

乙酸丁酯萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金 杨欣怡 2013年6月1日 乙酸丁酯萃取一火焰原子吸收光谱法 测定矿石中痕量金 作者：杨欣怡 摘要：以乙酸丁酯为萃取剂，建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法，讨论了矿石的灼烧温度，萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明，其适宜条件为控制灼烧温度为700℃，萃取溶液中溴化钾溶液(100 g/l)加入量为3.0ml和王水浓度为20%(V/V)。方法检出限为0.03／lg／ml。本法用于矿石中金的测定，相对标准偏差≤6.5%，回收率在99%～101%之间。 关键词：金；矿石；萃取；火焰原子吸收光谱 火焰原子吸收光谱法简便、快速，广泛用于分析环境样品中金属元素。但对于矿石中痕量金，却因灵敏度低而不能直接测定。人们寻求其它的技术途径如活性炭富集分离、甲基异丁基酮负载泡塑富集或王水溶样后泡塑富集等方法对样品中金富集分离后用石墨炉原子吸收光谱法测定，虽然可以满足痕量金的测定要求，但存在样品处理过程复杂操作繁琐，测定值偏低，需时较长等缺点；石墨炉技术因设备维护和操作要求严格而难以推广普及。有同行采用了乙醇一氯化钠一水双水相萃取火焰原子吸收法测定金，由于乙醇萃取相稳定性差，易挥发，且分层效果差，不利于准确定金含量。本文针对矿石特点，试验矿石灼烧温度，使用乙酸丁酯萃取，于20％王水溶液(V／V)中控制溴化钾的加入量形成[AuBr4]-络合物，被乙酸丁酯离子缔合而萃取，该方法因药剂和仪器成本大大降低，操作简便，灵敏度和精密度满足要求，适用于矿山企业生产过程中对矿石中痕量金的测定。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 GGX一9型原子吸收分光光度计(北京地质仪器研究所)，马弗炉。 金标准储备溶液：200 mg/l，称取0.1000g金(99.99%)于100ml烧杯中，加10ml王水，蒸发至干，加50ml的HCl溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；金标准工作溶液；10.0mg/l，吸取5.00 ml上述溶液于100 ml容量瓶中，20%王水(V/V)稀至刻度，摇匀；矿石金成分分析标准物质(GBW07808)(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)：Au认定值为3.2g/t，不确定度为0.1；溴化钾溶液：100g/l。 试剂均为分析纯以上，水为去离子水。 1.2 仪器工作条件 测定波长：242.8nm 灯电流：5mA 光谱通带宽度：0.4nm 燃烧器高度：3mm 进样量：0.8 ml/min 仪器放大倍数：7倍 空气流量：l6 l/min 乙炔流量：0.8l/min 1.3 实验方法 1.3.1 试样制备与分析 称取20.0g原矿试样于30ml瓷坩埚中，置于高温炉内650～700℃灼烧2 h，冷却，移入100ml烧杯中，盖上表面皿，加入60 ml王水(1+1)，于电热板上加热溶矿30min左右，至烧杯中王水体积为40ml时，取下冷却，洗表面皿，将溶液和洗涤液移入100ml容量瓶中，加1ml的l%动物胶，以水稀释至刻度，摇匀澄清。 吸取20.0ml上层清液于25ml比色管中，加入3.0ml 100 g/l溴化钾，5.0ml醋酸丁酯，振荡萃取1min。静止分层，以醋酸丁酯喷雾零点，用萃取有机相直接测定。 1.3.2 校准曲线的绘制 按试样制备步骤配制含金为0.0、5.0、10.0、20.0和30.0mg/ml标准系列溶液，按仪器测定条件将标准系列与乙酸丁酯溶液间隔喷入火焰进行测定。 2 结果与讨论 2.1 灼烧温度 灼烧样品可以使砷、锑和硫等元素挥发，矿石中单体硫容易包裹金，灼烧后的试样中的金更容易被王水溶解。称取10.0g金标样 (认定值为3.2g/t)，放入马弗炉中缓慢升温至所需温度灼烧2 h，进行试验，在不同的灼烧温度下测定矿石中金的含量，结果见表1。 表1 烧样温度对测定金的影响 烧样温度(0C) 550 600 650 700 750 800 金含量(g/t) 3.05 3.15 3.18 3.22 3.13 2.85 从表中可以看出，烧样温度过高或过低测定的金含量均偏低，温度过高金在灼烧中易挥发，温度过低烧样不充分，快速升温易烧结，王水溶样时使金不能充分溶解，炉温控制在650--一700℃满足测定矿石中金含量所需温度。本文选择灼烧温度700℃。 2.2 溴化钾的用量 经试验，100g/l溴化钾溶液的加入量在2.5～3.0ml范围内，络合萃取效果最佳。本实验选用溴化钾溶液的加人量为3.0ml。 2.3 王水浓度对萃取的影响 各移取400ng金标准溶液于5个25ml试管中，制成体积分数分别为5%、10%、15%、20%和25%的王水，控制总体积为20ml，加入3.0ml溴化钾溶液进行萃取试验。结果表明，用乙酸丁酯溶液络合萃取金时，王水体