介孔分子筛固载Keggin结构钼钨磷杂多酸的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 2002正 · 230· 化 学 世 界 介孔分子筛固载 Keggin结构钼钨磷杂多酸的制备及表征 张 波 ， 付湘清 ， 张汉鹏 (1 固原师专化学系，宁夏 固原 756000‘ 2 中国科学院兰州化学物理研究所羰基台成与选择氧化国家重点实验室，甘肃 兰州 730000) 摘 要 ：用萃取法合成了两种 Keggin鲒构的钼鹄磷杂多酸，用水热法制取 了AIMCM一41夼孔分子 筛，经离子交换制成 HAIMCM一41；浸渍法制取固栽型HPA／HAIMCM一41催化荆 用 IR、XRD对 其结椅和性能进行 了表征 鲒果表 明合成的HPA具有典型的Keggin结构而HAIMCM一41具有典 型的舟孔性质 ，固载后 HPA 的 Keggin结构基本保持 。 关键词：杂多酸；夼孔分子筛HAIMCM一41；合成 ；表征 中图分类号 ：TQ 139．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2002)05—0230—03 SynthesisandCharacterizationofKeggin—typeHeteropolyAcid SupportedonM esoporousMolecularSieve ZHANG 13o ， FU Xiang—qing ， ZHANG Han—peng。 (j．Ch m Department—GuyuanTeachersCd~ge，NingxiaGuyuan 756000，China1 StateKeyLaboratoryforOxosynthe~sandSelective0 口 LanzhouInstituteofChemicalPhysics，Chinese AcademyofScienc~~，GansuLanzhou 730000，Chbm) Abstract：Keggin—typeheteropolyacidsH3PMo8W 40{oandH3PMo8W4O{o(HPAs)andmesoporousmole cularsieveAIM CM一41weresynthesizedHPAsweresupportedonHAIMCM 一41byimpregnation．IR and XRD resultsindicaledthatthesupporledHPAsstillrelainKegginstructureandmesoporoustextare． Keywords：supportedheteropolyacids；mesoporousmolecularsieve；synthesis；characterization 杂多酸是 由杂原子 (如P、Si、Co、Fe等)和多原 l 实验部分 子 (如W、Mo、V等)按一定结构通过氧原子配位桥 1．1 HPMoW O。的合成 将化学计量比的钼 联组成的一类含氧多酸。由于其独特的酸性和氧化 酸钠和钨酸钠溶于水 ．加入带搅拌器的三 口烧瓶中， 还原性以及准液相行为，因而在许多类型的反应中 滴加一定量的稀磷酸，搅拌 0．5h，用 0．5mol／L的 表现出优异的催化性能 ]j 但由于其表面积小(1 HCI调pH一1．0，回流反应 6h，反应液冷却到 5。C ～ 5m ／g)和在多种有机介质中易溶等缺陷，人们对 下 ．加入乙醚 ，激烈搅拌下缓缓加入适 量稀盐酸萃 固载型杂多酸的研究 日益增多．其中以活性炭和二 取 下层 为