制川乌饮片检测记录.docVIP

检测记录 编号：RD-QF-001-01 品 名 制川乌 编号/批号 规 格 来 源 收样日期 年 月 日 检测日期 年 月 日 检验依据：《制川乌饮片质量标准》和《制川乌饮片检验规程》 【性状】 检验结果：本品为不规则或长三角形的片。表面_______，有________色形成层环纹。体______，质______，断面有_____。气_______，微有麻舌感。 标准规定：本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。 结 论：□符合规定 □不符合规定 检验者： 复核者： 【鉴别】 薄层鉴别： 供试品溶液制备：取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，即得。 对照品溶液的制备：取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 来源 对照品： 批号 对照品： 实验过程 温度： 湿度： 薄层板： 点样量： 展开剂： 显色剂： 操作要求：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 标准规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结 论：□符合规定 □不符合规定 检验者： 复核者： 【检查】 水分 仪器名称：电热恒温鼓风干燥箱 型号： DHG-9070A 编号：Y0207 操作要求：烘干法（第一法）：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。按如下公式计算：水分含量(%)= 称量瓶号：① ② 恒重数据：① ① ② ② ③ ③ 样 品 重：① ② 瓶+样品重 一次称量：① ① 二次称量：② ② 三次称量：③ ③ 计算过程：① ② 平 均 值： 标准规定：不得过10.0% 结 论：□符合规定 □不符合规定 检验者： 复核者： 双酯型生物碱? 仪器名称：waters高效液相色谱仪 型号： 515 编号：Y0205 色谱条件：①流动相：乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B。 ②检测波长： 235nm。 ③理论塔板数：苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 ④填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶。 对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯(