当归1HNMR指纹图谱的初步探索与研究.pdfVIP

婴焉篙然基：蒸篡篇篓纛滁鬻麟2012溽峡两津叠csNR全冒第lO居中药及天然药勒资潭学术研讨会灞黧曼醪睽 当归1HNMR指纹图谱的初步探索与研究 The andResearch Sinensis1HD羽、厦R PreliminaWExploration ofAngelicaby Fingerprint 杨应文1，王亚丽P，潘新波1，萨日娜1，孙宇靖1 (1．甘肃中医学院药学系，甘肃兰州730000) 摘要 目的：比较两年生当归样品的1HNMR指纹图谱的相似性，建立当归1HNMR指纹图谱，为当归的质 量控制和1HNMR指纹图谱研究提供实验依据；方法：利用1HNMR技术测得当归样品的指纹图谱，应用Matlab6．5 对谱图进行相似性分析；结果：14个当归样品与共有模式的相关系数都在o．98以上，1HNMR指纹图谱具有很好 的重现性和特征性，可以作为控制当归质量的新手段应用。 关键词当归；1HNMR指纹图谱；相似度；质量控制 引言 当归为伞形科植物当归彳聍邸，ic口s新P珊西roffl，．，DfP瓜的干燥根，主产于甘肃，云南、陕西、 四川等地亦有栽培，主要含有阿魏酸、藁本内酯、当归多糖等活性成分[1’2】。近年来，对当归药材 研究的报道很多，已有高效液相色谱指纹图谱的研究【3]和气质联用(GC．MS)技术对其挥发性成分研 究的报道[4’5]。核磁共振(NM鼬技术需要样品量少、样品预处理相对简单、提供信息量大等优点， 适合研究中药中的复杂成分【6]，本研究利用1HNMR方法对产自甘肃岷县生长期为两年的当归样品 进行测定，用Matlab6．5相似度评价系统比较样品之间的相似性，建立当归1m叮MR指纹图谱，为 当归的1HⅫⅥR指纹图谱研究和质量控制提供实验依据。 I实验部分 1．1仪器与主要试剂及材料 本实验所用14份样品均产自甘肃岷县，药材经甘肃中医学院药学系生药教研室晋玲副教授鉴 定为彳，2船，fc口s加e”s曲，样品信息见表1。(余略) 表l两年生当归样品 实验编号 生长年限 采样时间 实验编号 生长年限 采样时间 l 2年 2010．03．29 8 2年 2010．08．27 2 2年 2010．04．04 9 2年 2010．09，14 3 2年 2010．05．29 10 2年 20lO．09．25 4 2年 20lO．06．28 ll 2年 20lO．10．05 5 2年 2010，07．12 12 2年 20lO．10．14 6 2年 2010．07．26 13 2年 2010．10．24 7 2年 2010．08．15 14 2年 2010．11．07 1．2样品前处理 取不同生长期的当归药材适量，粉碎，过60目筛，精密称取当归样品粉末0．5 g，加90％乙 醇15mL，进行超声提取1次30min，过滤，将溶剂挥干，取残余物备用。 I．3NMR测定条件(略) 2结果与分析 2．1样品制备提取溶剂的选择 当归主要化学成分主要为藁本内酯等含有内酯结构的脂溶性成分，文献中对当归的提取溶剂 为75％乙醇【”，为了更好的提取当归中主要化学成分，我们对提取溶剂的浓度进行了筛选，分别用 …湍黼蒜茹篡激篇篇滞…燃 70％和90％的乙醇对当归进行提取，按照‘HNMR样品制备方法制得NMR样品后，利用核磁共振 渡谱仪测定1HNMR图谱。图谱(略) 结果显示，70％乙醇制得供试品所测。HNMR谱图出峰区间较小，测得化学成分信息量较少，