药物分析--中药及其制剂分析概论.pptVIP

药物分析 中药及其制剂分析概论 第二节 中药及其制剂分析的一般程序 一、 取样与样品保存 取样的原则要求：均匀、合理 取样要注意以下几点： 1.供试品一定要有代表性：要考虑取样的科学性、真实 性、代表性 2.必须严格按照规定的取样方法进行：取样部位要恰 当，操作方法要合理，要做到均匀合理。 取样方法： 1.中药材取样法 2.中药制剂取样方法 中药材取样法 取样前，应注意品名、产地、规格等，检查包装的完整性，有无水迹，霉变等异常现象。 1.同批药材包件中取样品的原则 2.破碎、粉末状或者大小在1cm以下的药材： 1）每件在至少在不同部位抽取2～3份样品 2）包件少的抽取总量的应不少于实验用量的3倍 3）包件多时，没包件取样量一般对普通药材为100g～ 500g 4）粉末状药材25g 5）贵重药材5g～10g 6）个儿大的药材根据实际情况制取 中药制剂取法 二、鉴别 中药及其制剂的定性鉴别包括： 1.性状鉴别：对中药的外观、颜色、气味等特征进行描述。 2.显微鉴别： 1）显微组织反应：指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织，表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等特征进行定性鉴别的方法。 2）显微化学反应：利用某些中药中所含物质的理化性质进行鉴定的方法。 3.理化鉴别：利用药材中存在的特定成分，有效成 分或者主要成分的性质，通过与一定试剂发生 化学反应，用化学方法和仪器分析方法鉴别 药物真伪优劣。 三、检查 检查的项目包括： 1.一般理化检查项目：浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定等。 2.杂质检查：杂质限量检查、灰分测定、酸硷度检查、氯化物检查、特殊杂质与伪物检查等。 3.重金属检查：铅盐、砷盐、铁盐的测定及其它重金属测定 4.有机溶剂残留及农药残留量测定 四、含量测定 在实际分析工作中根据实际情况，选择较为适当或具特征性的 成分进行分析，主要方法有： 1.有效成分含量测定 2.有效部位含量测定 3.有效成分不明确的和中药及中成药测定 4.贵重药材或含剧毒成分的中药测定 五、检查记录 要求：资料真实、详细、整洁 内容：送检单位、送检日期、检品名称与规格、批号、检 验项目、检验方法、检验者、审核者及检验日期。 第三节 中药及其制剂的定性鉴别方法 一般鉴别方法 1.性状鉴别 2.显微鉴别 3.理化法鉴别 理化法鉴别 一般理化鉴别的方法包括： 1.显微化学反应法：取药材切片或粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。 2.微量升华法：操作简便迅速，适合有升华性 成分的药材及其中药材制剂的鉴别。 操作方法 3.荧光法与分光光度法：利用中药及其制剂中某些组分的光谱特征如在紫外光下能激发显示出不同颜色的荧光，紫外光或者可见光波长区有明显的特征吸收峰等，可进行药物的定性鉴别，以评价中药的真伪。 4.颜色反应及沉淀反应法：利用特定的化学试剂与中药及其制剂中特定的化学成分发生反应，产生颜色变化或者生成沉淀，进行理化鉴别，判别中药及其制剂中某种成分是否存在。 5.色谱鉴别法 微量升华法 色谱鉴别法 色谱鉴别法： 纸色谱法 毛细管法 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法不需要特殊仪器，操作简便，有 多种专属的检出方法及丰富的文献资料， 是目前运用最多的鉴别方法。 薄层色谱法 薄层色谱鉴别法需用药材或者有效成分对照品做对照。鉴别时 取供试品、对照药材溶液或对照溶液适量，点于同一薄层板 上，展开、检视，要求供试品溶液中应有对照品主斑点相对应 的斑点。在建立方法的时候应取阴性对照与供试品和对照品在 相同条件下试验，阴性对照中在鉴别特征斑点的位置应无斑点 出现。 举例：上清丸中黄芩成分的鉴别 上清丸中黄芩成分的鉴别 1.供试品溶液的制备：取上清丸9g ,切碎,加硅藻土6g混匀, 加甲醇30ml ,加热回流1h ,放冷,滤过,取滤液