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水质分析作业指导书 第一节 总固体测定 一．水中所含总固体是水样在一定温度下(为适合一般条件，以105--110摄氏度为标准)蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮性固体(包括胶状体)的总称，它的组成包括有机化合物，无机化合物及各种生物体。 二．仪器 1、磁蒸发皿容量为100毫升，在105--110摄氏度烘干恒重； 2、万分之一天平； 3、水浴锅。 三． 测定方法 1、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100毫升(或50毫升)，注入预先在105--110摄氏度烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。 2、将蒸发皿移入105--110摄氏度烘箱内，烘3h后，冷却称重。 3、如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。 四． 总固体的重量按下式计算 总固体mg/l(毫克/升)=(W2-W1)*1000*1000/V 式中：W1--蒸发皿重量(g); W2--蒸发皿和总固体重量(g); V--水样体积(ml)。 第二节 PH值的测定 一、PH试纸法 测定时，用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应的pH值。 注意：pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触，均能使其变质，因此应注意避光及干燥保存，出厂的精密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效，然后再用。 二、电位计法(酸度计法) 酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。常用的参比电极一般为甘汞电极，而指示电极则有多种，如氢电极和玻璃电极等，最常用的是玻璃电极。 使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。 第三节 游离二氧化碳测定 取水样25ml加水至50ml 加入2滴酚酞指示剂摇匀。立即用0.05N的氢氧化钠标准溶液滴致到由无色变为浅红色30s不消失为止。 游离CO2（mg/l）=(N*V1*44*1000)/V N---氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V1---消耗氢氧化钠标准溶液的量（ml） ： V---测定所取水样的量（ml）; 44---每一毫克当量二氧化碳的量（mg）. 第四节 侵蚀CO2测定 在有塞的锥形瓶中，加入2-3G碳酸钙粉末，然后充满新取水样，用瓶塞挤出少许过多的水并塞紧。 将锥形瓶放在振荡器内振荡6H。或每天用手振荡2-3次，放置2周夜。 吸取上层清液25ml注入三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.05N盐酸标准溶液滴定到淡桔红色。消耗的盐酸标准溶液体积为V (ml) 另取25ml未加碳酸钙的同一水样，用上述方法测定，消耗的盐酸标准溶液为V1(ml) 侵蚀二氧化碳（mg/l）=[(V-V1)*N*22*1000]/V2 N---盐酸标准溶液的当量浓度； V---加碳酸钙粉末水样消耗的盐酸（ml） V1—未加碳酸钙粉末水样消耗的盐酸（ml） V2---测定所取水样 22---每一毫克当量二氧化碳的量（mg） 注意：一。如果V1V或V1=V时，说明水中不含侵蚀性二氧化碳。 二．水样若已测过总碱度，则不必进行未加碳酸钙粉末水样碱度的测定，可直接采用测定同体积水样总碱度所消耗的盐酸标准溶液疸（ml）计算。 第五节 总碱度测定 总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物、有机碱以及其他弱酸强碱盐的总含量。 总碱度的测定方法：取25ml水样与250ml三角烧瓶中，加入二滴甲基橙指示剂，用0.1N的盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙红色，即为终点。记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1 总碱度（毫克当量/升）=（N*V1*1000）/V 式中：N---盐酸标准溶液的当量量浓度； V1—消耗盐酸标准溶液的量（ml）； V---所取水样的量（ml）. 四， 碳酸根（碳酸盐碱度）的测定 取25ml水样与250ml三角炊烧瓶中，加入二滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.11N 盐酸滴定到溶液红色刚刚消失，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1 碳酸根（毫克当量/升）=（2V1*N*1000）/V 碳酸根（mg/l）=(2V1*N*30*1000)/V 式中V1---消耗盐酸的量（ml） N----盐酸的当量浓度 V----所取水样的量（ml） 30----每一毫克当量碳酸根的量（mg） 五，重碳酸根（重碳酸盐碱度）的测定 在上述测定碳酸盐碱度后的水样中，再加二滴甲基橙指示剂，继续用0.1N盐酸滴定到由黄色突变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V2 重碳酸根（毫克当量/升）=