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专题研究：制硝生产中氯化物的控制方法 东区制硝By liang2013-3-7 摘要：本文就芒硝卤水中含少量NaCl，在生产中影响Na2SO4产品纯度，进行深入分析并采取一定的措施，有效控制氯化物含量，提高元明粉产品的质量。 关键词：盐硝分离、真空制硝、五效生产 提出问题 我厂生产用的卤水由自备矿山提供，今年卤水浓度达到23.5度以上，杂质含量较少，但由于卤水中的氯化物含量的升高，目前升到20g/L左右，用该卤水进行生产，成品硝中氯化物的含量极易增高，产品质量不稳定，同时制硝母液排放量急剧增加，各项消耗也大大增高，使得部分一类品降为二类品，影响全厂的经济效益。 分析问题 在平时生产中，当卤水中氯化物含量升高之前，成品硝氯化物含量一般为0.18%一下，主含量Na2SO4可达99.1%以上，氯化物含量上升以后，成品中氯化物也随之上升，当上升到一定程度时（一般在0.32%）主含量降至99%一下，按GB标准定为二类品。氯化物到底是如何进入成品的呢？经分析我认为主要有一下两条途径： 结晶进入 芒硝卤水中的NaCl在蒸发过程中也结晶析出，或与Na2SO4等形成复盐析出，经离心脱水后进入成品。 随溶液进入 离心分离后的湿硝还含有一定的水分，就在这些水分中仍有一定的氯化物溶液，干燥脱水后，NaCl便留在成品中。 解决问题 如何控制NaCl少进入成品，降低成品中氯化物的含量，提高主含量，确保成品符合GB/T6009-2003的一类品的要求，经研究，从科学出发，提出以下应对措施： 排硝工艺的改进 我厂采用Ⅴ效逆流转料真空蒸发工艺，Ⅲ效单独排料，母液回Ⅲ效。为此，我们做适当改进，变为：排硝母液全部回Ⅰ效蒸发罐，其本质就是利用Ⅰ来富集NaCl，其中Na2SO4结晶利用压力差压入Ⅱ效。这一改进基于Na2SO4和NaCl具有不同的溶解度，并且它们溶解度随温度变化的规律也不同。 如图1所示，由Na2SO4和NaCl在水中的共饱和浓度曲线可见，当料液温度高于17.9℃时，Na2SO4的浓度随温度升高而降低，而NaCl的浓度随温度升高而升高。即温度升高，NaCl的溶解度增大。所以，我们可以选用温度最高的Ⅰ效来富集NaCl。正常运行时Ⅰ效的料液温度一般在110℃以上，查得该温度下NaCl的溶解度约为310g/L，为确保氯化物不结晶析出，并考虑一定的操作波动范围，可以将NaCl的控制指标定为300g/L一下，超过该指标时母液外排。Ⅰ效的Na2SO4结晶压入Ⅱ效，其表面附着的NaCl在Ⅱ效低浓度NaCl的料液中，冲刷后，附着的NaCl会自动被冲洗溶解掉，而Na2SO4晶体却不断生长，既不影响产量，又能确保产品质量。 离心脱水工艺的改进 离心脱水后湿硝水分中含的NaCl溶液经干燥蒸发掉水分后，进入成品。所以湿硝水分含量越低成品中氯化物含量就越低。为了降低湿硝水分含量，首先我们可以在硝浆进入离心机前，改进旋液增稠器设备，提高进入离心机的硝浆浓度；其次，改变离心机皮带轮直径，提高离心机的转速，从而降低湿硝中的水分含量。 规定了新的工艺指标 我们排硝工艺采用的是Ⅲ效单独排硝，那么Ⅲ效 料液中NaCl最高可能允许达到多少呢？ 这个指标在生产中也非常关键，它直接关系到湿硝水分含量对成品中氯化物含量的影响程度，因此，我们应根据改变后运行的实际情况制定相关指标。正常情况下，通常不大于90g/L。 针对这一改进，Ⅰ、Ⅲ固液比也要相应调整，Ⅰ效固液比应控制在15以上，目的是保证压入Ⅱ效的伟高固液比的硝浆，尽量少转高浓度的NaCl的料液。而Ⅲ效的固液比应控制在20以上，以增大硝的结晶颗粒，降低分离后湿硝的水分含量，从而降低成品中的氯化物含量。 最后，降低湿硝的水分含量还可以改善皮运楼层水雾现象，有利于环境保护。