高频碳硫分析仪和直读光谱仪的误差探讨.pdfVIP

21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 频碳硫分析仪和直读光谱仪的误差探讨 沈跃胜，杨开建 (成都天马铁路轴承有限公司检测中心，成都610306) 摘要：本工作对高频碳硫分析仪和直读光谱仪的误差性质及产生做了一定的简介，同时对怎 么样来避免这些误差的产生和一些解决办法做了一个介绍。 关键词：碳；硫；高频；红外光谱；误差 在工厂，对钢中碳硫元素含量测定使用的分析仪器，最早是非水滴定仪，然后是智能碳硫分析仪，发展到 现在大量使用更先进的高频红外碳硫分析仪和直读光谱分析仪，其分析准确性，从手工分析靠人的经验保 证，到现在的仪器自动分析靠仪器的分析软件来保证，这是碳硫分析技术的巨大进步，这一进步，不仅表现在 分析准确性更有保障，还大大缩短了分析时间，提高了分析速度。随着分析技术的进步，分析误差也随之减 少，但在使用这些先进仪器时，每一个操作环节如处理不当，均会增加分析误差，降低仪器分析的准确性，只 有对碳硫分析仪在分析过程中误差产生的来源的相关知识掌握清楚了，才可能让这些好仪器发挥出其最大 功效。下面是在使用高频红外碳硫仪和直读光谱仪测定碳硫含量过程中，对误差来源作了一些研究时积累 的一点经验，希望与大家共同分享和探讨，并希望得到专家的指正。 1高频红外碳硫误差的产生 1．1样品的称样量 样品称样量不同，其所含的C、S量就存在误差，导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于 仪器线性范围所限，这种校正区域的差异会造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时，这种影 响表现更为突出。 对于低含量样品，当样品称样量较大时，得到的结果就会偏高，对于高含量的样品，情况则相反，得到的 结果会偏低。 另外，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的 功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量 逐渐减少。例如，对于某些碳硫较难释放的物质(如硅、铁等)，由于加入的助熔剂重量较为恒定，产生的热量 恒定，此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全，样品中的碳硫释放不完全。 对于不同厂家的仪器，其线性范围及校正曲线特性不同，高频控制部分实现方法不同，因此样品的称样 量对分析结果准确性和可靠性的影响也不尽相同。针对特定仪器，需要通过大量的试验熟悉其特性，选择合 适的称样量，从而尽可能避免影响。 1-2助熔剂的加入量 影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量，在分析低含量样品时，该影响非常突出。例如分 析碳硫质量分数小于15tzg·g一1样品时，分别加入1．5g与2g助燃剂(助燃剂中碳硫质量分数分别为 ≤8 0．5g助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3 g，由于助熔剂 tzg·g～，样品称样量为0．5 的加入量不同就引入了3tzg·91的偏差。 因此，在分析低含量样品时，应尽量保证助熔剂加入量的一致，从而降低由助熔剂引人的不确定因素。 1．3样品、助熔剂的叠放次序 助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。 分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频 ·214· 沈跃胜等：高频碳硫分析仪和直读光谱仪的误差探讨 感应而燃烧，反应剧烈，熔融后飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒 打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁熔体，很难清理， 不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而直接影响分析结果的稳定性。将样品置于底层， 钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属熔体飞溅物，分析结果稳定。 由此可见，样品、助熔剂的叠放次序对样品分析结果稳定性的影响也不可忽视。 1．4坩埚的影响 坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从10～100 p-g-91不等。