室温固相反应前驱体法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉.pdfVIP

第34 卷 第3 期 稀有金属材料与工程 Vol.34, No.3 2005 年 3 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING March 2005 室温固相反应前驱体法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉 1,2 1 1,2 1,2 1 杨定明 ，朱达川 ，戴亚堂 ，庄 稼 ，涂铭旌 (1. 四川大学，四川 成都 610065) (2. 西南科技大学，四川 绵阳 621002) 摘 要：采用室温固相化学反应前驱体法合成了亚微米级的(La ，Ce ，Tb)PO4 绿色荧光粉。利用热重- 差示热分析 (TG-DTA) 、X 射线衍射(XRD) 、扫描电镜(SEM) 、透射电镜(TEM)等实验技术，研究了荧光粉的形成过程，并对粉体尺 寸、形貌及发光性能进行研究。结果表明：将前驱体在900 ℃煅烧后，产物为单斜晶系、独居石结构的正磷酸盐。粉末 为亚微米级的球形颗粒。在272 nm 紫外线激发下发绿色荧光，发射主峰在548 nm 。同时表明：用室温固相化学反应前 驱体法合成的(La ，Ce ，Tb)PO4 是 1 种性能优良的荧光粉。 关键词：荧光粉；室温固相反应；磷酸盐；发光材料 中图法分类号：O482 •3 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2005)03-0436-03 稀土LaPO4 ：Ce ，Tb(简称LAP)是 1 种发绿光的 得到非晶态的LaPO4 ：Ce ，Tb 前驱体粉末。 光致发光材料，在日本已经替代了铝酸盐体系荧光粉， 依据TG-DTA 分析的结果，将前驱体（在C 还原 而用于制灯和阴极射线管（CRTs ）中。由于稀土正磷 气氛中）置于 900 ℃的马弗炉中煅烧 2 h ，得白色的 酸盐在真空紫外光的激发下具有很高的发光效率[1] ， LaPO4 ：Ce ，Tb 荧光粉。 可应用于等离子体平板显示（PDP ）中，且其合成温 1.2 测试方法 度较铝酸盐低，颗粒比铝酸盐细，发光颜色偏黄，色 用德国耐驰公司的 NETZSCH STA 449C 热分析 坐标x （0.34 ）值高，混配荧光粉时有利于节省昂贵的 仪，确定煅烧温度；用理学D/max- Ⅱ型X 射线衍射仪 稀土红色荧光粉。因此，开发稀土磷酸盐具有重要的 进行结构分析；形貌及尺寸由日本 TEM-100CX 型透 意义。 射电子显微镜及 JSM-5900LV 型扫描电镜测定，激发 [2] [3,4] 稀土磷酸盐的合成方法有固相法 、沉淀法 、 和发射光谱由日立850 型荧光分光光度计测定。 喷雾热分解法[5]等方法，这些方法旨在探索易于控制 2 结果与讨论 的合成工艺，从而获得发光性能优良的荧光粉。为了 进一步探索新的合成方法，本实验首次将室温固相化 2.1 TG-DTA 曲线分析 学反应法应用于合成荧光粉，成功地合成了粒度小于 前驱体粉末的 TG-DTA 曲线如图 1 所示，在 1 μm 的球形状的稀土磷酸盐绿色荧光粉，并对其荧光 167.