有色金属光谱分析方法.pptVIP

有色金属光谱分析方法 化学系1班 钟绍坤 制作 学号指导老师:郭祥群 光谱分析方法的分类 光谱分析方法较多,通常有粉末球形电弧法.粉末石墨电极小孔法.氧气暗箱法及金属棒状法等. 有色纯金属和合金光谱分析方法常采用金属棒状法.金属细屑法.金属棒状断续电弧法.化学富集法.硫酸铅粉全燃烧法等,两者之间又有稍微的不同. 对光谱分析影响的条件 第三元素的影响 １．激发条件不同，显示第三元素影响的程度也不同． ２．当合金中含有２％以上的锌元素时，对其他的被测元素的影响甚为严重． ３．在高压火花对极法的条件下，当合金中有大量锌锂及硅存在时，镁的分析结果偏高，在极端的情况下，偏差可达一倍以上． ４．在高压火花炉极法的条件下，当合金中含有大量的锌和硅存在时，也会影响镁的分析，其影响程度相当于高压火花对极法的一半． ５．在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下，铜．镁等曲线基本上重合在同一曲线上，就连影响最大的锌和硅两个元素也失去其影响作用． 样品尺寸的影响： 样品的尺寸，影响样品在激发过程中的散热不一致．激发面积的不同，影响燃烧斑痕的完整性，使分析结果产生误差．而对超硬ＡlＬＣ４，样品的厚度必须再２０厘米以上，并且要求标样与试样的尺寸保持一致． 在极端的情况下，即使样品的厚度只有１毫米，采取有效的办法，仍可进行分析，因此，在正常分析是对样品尺寸的要求是：（１）相当于直径７毫米，长４０毫米以上的棒状或块状试样．（２）厚度３毫米以上，表面积可容纳四个燃烧斑痕的块状试样．（３）　对于铜．镁．锌系合金ＬＣ４，由于对样品尺寸效应比较敏感，要求样品的直径控制７～９毫米，长度４０毫米以上并严格要求标样与试样尺寸一致． 纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属) 硫酸铅粉全燃烧法 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜.铁.锡.钙.镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10-3%. 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污物,洗净后,用1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀,过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 试样的处理:取试样1克于烧杯中,加1:3的硝酸溶解,再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽,将干涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1与炭粉混合,研磨均匀. 摄谱仪:中型水晶棱镜摄谱仪,三透镜照明系统,附三阶梯减光板. 光源:WPF-2型交流电弧发生器. 电极:光谱纯石墨电极,上电极加工成圆锥体,顶端截面直径 3毫米;下电极小孔孔径3毫米,深4毫米,壁厚0.8毫米. 曝光时间:不预烧,曝光90秒. 感光板:紫外Ⅱ型. 显影:显影液按感光板配方,200C,4分钟. 杂质元素分析线及测定范围 镍合金的光谱分析 (合金) 氧气暗箱摄入法：将样品在钢制压模内压成团块，在氧气暗箱中通入样氧气的条件下，边氧化边摄谱． 标样的熔制：在真空中频电炉中熔化，真空度为10-2毫米水银柱，坩埚用镁砂炉衬． 将金属镍铜铁及金属总量的0.04%的木炭及语录中熔化。金属熔化后什温至15500C，在撤除真空的同时，将氩气充满炉体，加入锌，铋，锑，砷，和镁德镍二元合金及金属铅，锡，锰及纯硅等，依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟，最后加入同镉二元合金。待一分钟后，在炉内浇铸成块，浇铸温度1520~15600C。已煤油：烟灰=7：1为模子，模温100~1500C. 用专用钻头，将试样去皮，钻取厚度为0.2～0.3毫米的小片屑，称取０.５克，放到钢制压模内以２００～３００公斤／厘米２的压力压成团块． 摄谱仪：中型水晶棱镜摄谱仪．单透镜照明夹缝，夹缝宽　１０微米．紫外Ⅰ型感光板．Ａ＋Ｂ显影液，２００Ｃ，４分钟． 光源：带有高频引燃路线的直流电弧，电压４００伏．电流７.５安． 电极：上电极为直径８毫米的纯镍棒，电极头成半球状，下电极为直径为１０毫米的光谱纯石墨棒，长为１３毫米，端面加工成凹形小孔，试样置于阴极激发，以电极投影到白屏的像来控制极距．点燃电弧时的极距约为１毫米，当电弧燃起后，立即增大极距并随试样的熔化不断的调整积极距． 供氧：在摄谱全过程中，应恒量均匀的供氧，控制氧的流量为每小时1.6立方米． 预烧及曝光时间：预烧０秒，曝光３０秒．在试样熔化的同时摄谱，在燃弧１５秒后，试样未能全部熔解，则应重取新样摄谱，以△Ｓ－lgC及lgIf/Ib-lgC为坐标绘制工作曲线． 分析线对.测定范围及误差 !!!!!!!!!!!!