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原子吸收光谱仪的使用 Atomic absorption spectrometry 简写AAS 一、实验目的 (1) 了解原子吸收光谱仪的基本结构和工作原理； 学习原子吸收光谱仪的样品制备方法和标准溶液配制的方法； 学习激光拉曼光谱仪的操作； 掌握拉曼光谱图的分析； 了解仪器特点以及在材料研究中的作用。 二、原子吸收光谱仪的基本结构和工作原理 2.1 原子吸收光谱 概述 原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。火焰中的大多数游离原子都处于基 态，这种火焰也没有足够的能量可激发这些原子。用一种可发射具有特定能量的狭窄光谱线的光源来激发火焰中形成的游离原子，然后再测定其能量的减少值(吸收)。 按朗比定律计算，吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比： 其中：Io = 由光源发出的入射光强度； It = 透过的光强度(未被吸收部分)； C = 样品的浓度(自由原子)； K = 常数(可由实验测定，K会不同)； L = 光径长度。 将朗比定律简化成： 吸收值A＝KC 因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，由此即可推导出各项样品的浓度。该法并不是计算绝对值，而是一种比较方法。 在产生原子吸收过程时，也会伴随有发射过程。为了将原子吸收过程与其它作用区别开来，使用的检测器进行了特别的调制。在这个检测过程中，检测器观测到的只有原子吸收过程；而对基本稳定的火焰发射过程，不予理会。 原子吸收光谱仪是进行元素定量分析的仪器。本实验室AVANTA M型火焰型原子吸收光谱仪，是澳大利亚GBC公司生产的。该仪器可以同时装八盏灯，自动转换到测试位置，测试波长范围185~900nm，可以测绝大多数金属与准金属元素的含量，还可以间接测量非金属元素的含量。 此仪器优点：灵敏度高，抗干扰能力强，测试数据准确，并且用样量少，是定量分析的国家标准分析方法。已广泛应用于金属和非金属材料、地质冶金、生物医学、环境保护、食品检测、商品检验等各行各业的元素定量分析。不足之处：不能进行元素定性分析，只能定量，并且每次进样只能测量一个元素。 2.2 原子吸收光谱 基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是一种测量气态原子对光辐射的吸收的方法。试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。按朗比定律，即吸光度A=KC，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正比，由此可以确定样品中待测元素的浓度。 空心阴极灯采用同种元素的激发态原子发射出共振特征谱线，由待测的同种元素的基态原子对其吸收，产生吸收光谱。光源的发射线Ve峰值与待测元素吸收线Va峰值一致，两个峰值Vo重合。 2.3 火焰型原子吸收光谱仪基本构造 原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统、检测系统和数据处理系统组成。 （1）光源 光源的作用是发射出能被待测元素吸收的特征波长谱线。 对光源的要求是：能发射待测元素的共振线，被待测原子吸收；发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度，即能发射锐线；辐射共振的线强度大，背景小；辐射光源稳定性好；使用寿命长。 图2 空心阴极灯示意图 1）空心阴极灯的构造 最常用的光源是空心阴极灯。空心阴极灯是一种锐线光源，辐射出的波长单一或很窄，是针对每一种元素特别制造的一种灯。空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管，主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，由待测元素的高纯金属或合金直接制成，贵重金属以箔衬阴极内壁。阳极为钨棒，钨棒上镀一层钽或钛，其作用吸杂气（如H2，H20）。 灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定 制作时先抽成真空，然后再充入压强约为267~1333Pa的少量氖或氩等惰性气体。 对于大多数元素，空心阴极灯已经能很好的满足测试要求。但有少量测量波长特别短、蒸气压比较高的元素如As、Se等，空心阴极灯不能提供足够的能量用于吸收分析，这时用无极放电灯更好。 2）空心阴极灯发光原理 辉光放电，电子从阴极内壁飞向阳极。电子与惰性气体碰撞使之电离，产生正离子，正离子在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，溅射出阴极金属原子；金属原子与电子、离子、惰气原子碰撞而被激发，辐射共振线。 3）空心阴极灯的特点 辐射光强度大，稳定，谱线窄；除待测元素共振线以外，还有该元素的非共振线、内充气体的发射线；每测一种元素需更换相应的灯。 （2） 原子化器 1）原子化器的作用是提供足够的能量，使样品溶液中的分析物干燥、蒸发并转变为基态原子。入射光束在这里被基态原子