含N纳米TiO_2的制备及其可见光响应的研究.pdfVIP

2Ol1年 l2月 湛江师 范学院学报 DeC．。2Oll 第 32卷 第 6期 J0URNAL OF ZHANJlANG NORMALC0LLEGE Vo1．32 NO．6 含 N纳米 TiO2的制备及其可见光响应的研究 许陈文 ，苏 冰 ，刘贵昂 (1．湛江师范学院 物理科学-9技术学院，广 东 湛江 524048；2．广 东省高校新材料工程技术开发 中心 ．广 东 湛-Lr-524048) 摘 要 ：以纳米Ti()z为原料 ．氨水为掺杂 N源 ，采用高能球磨法合成 了含 N 纳米 Ti()。粉末．利用 XRD、FT～ lR、UV—Vis光谱 、纳米粒度仪和光催化 降解实验对其进行结构及光催化性能表征 ．研究结果表明，经过 氮掺杂 的 纳米 TiO。主要为锐钛矿晶型 。晶粒尺寸位于 8～ 10rim之 间．对可见光具有 良好 的吸收性能 ．其 吸收边红移至 550 nm左右 ，禁带宽度减小至 2．25eV．当太 阳光照射 30min时．亚 甲基蓝溶液 的降解率接近 100 ，体现 出良好 的可 见光响应特 性． 关键词 ：纳米Ti()。；机械化学法 ；N掺 杂；可见光响应 中图分类号 ：TQ426．8 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006～4702(2011)06—0074—06 自Fujishima等 在 电解水 的过程 中发现 TiO。的光催化效应 以来 ，半导体 的光催化受到了世界各 国政 府和科学家的广泛关注 ，在各种光催化材料中，TiO 是 目前唯一进入实用化 的光催化剂 ，被广泛应用于防雾 自清洁涂料 、抗菌涂层 、空气净化机等领域．但是纳米 TiO。半导体的禁带宽度为 3．2eV，只能吸收波长小于 387．5nm 的紫外光发生光催化反应 ，而紫外光只占到达地球表面太阳光 的3 ～5 ，在太阳光谱 中占绝大 多数的可见光部分 (能量约占45 )未得到有效利用 ，不利于光催化的广泛应用[2]．2001年 Asahi等 在 600C下对 TiO。进行 NH。气氛处理 ，获得了N掺杂的具有可见光活性 的TiO 光催化材料 ，引发 了可见光 响应型光催化剂研究的热潮．因此，如何修饰 TiO：使其能够响应长波长的可见光部分，高效利用太阳能成 为 目前 TiO：光催化最具挑战性的课题 ．为此 ，人们通过非金属掺杂 、金属掺杂 、复合半导体 、染料光敏化 等方法对纳米 Ti0 进行改性L5J． 本研究 以纳米 TiO 为原料 ，氨水为掺杂 N源 ，采用机械球磨法 ，通过改变掺入氨水的量和球磨时间来 研究纳米 TiO 掺杂 N的最佳条件．并利用 XRD、FT—IR、UV—Vis光谱 、N5型纳米粒度仪和光催化实验 对其结构与特性进行表征与研究． 1 实验 采用南京大学仪器厂生产的QM一3A 型高速振动球磨机 ，样品为平均粒径约为 10nm 的纳米 TiO。，分 别加入质量 比为 5．0 ，10．0 和 15．0 的纯氨水并混合均匀 ；球磨机 以 1200r·min 的速度分别球磨 0． 5、1．5、3．0、4．0h；然后将所得粉末在 400℃焙烧 4．0h，除去残余反应物 ，最后得到粉末样品．为 了方便 比 较 ，对原料纳米 O。粉末也采用 同样的工艺进行处理． 2 结果与讨论 2．1 粉末颜色的变化 收稿 日期 ：2Ol1一o7—15 基金项 目：国家星火计划资助项 目(2Ol1GA780032)：广东省海洋与渔业局基金资助项 目(A201008B05) 作者简介 ：许陈文(1986一)，男．广东湛江人 ．湛江师范学院物理科学与技术学院学生． * 通讯作 者． 第 6期 许陈文等：含N纳米 TiOz的制备及其可见光响应的研究 75 采用高能球磨法制得的掺 N纳米材料 400℃焙烧 4．0h后 ，颜色 由白色变为淡黄色粉末．粉体颜色 的改 变说 明TiO 的结构发生 了改变．同时，在高能球磨过程 中，作为 N源 的氨水 由于机械力的作用发生 了下面 的反应 ： NH OH— NH。+ H2O 球磨结束后 ，打开球磨罐时，可以闻到了很浓的NH。气味． 2．2 样 品表征与分析 2．2．1 XRD表征 图