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含甲基乙基硅氧链节含氢硅油的制备及耐温性能的研究.pdf
2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 223
含甲基乙基硅氧链节含氢硅油的制备及耐温
性能的研究
董红,伍川。杨雄发。蒋剑雄。来国桥。邱化玉+
(杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,杭州310012)
摘要:本文用阳离子交换树脂催化甲基苯基环硅氧烷(D。№肺)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4“)和四
甲基四乙基环四硅氧烷(D。“出‘)开环共聚合,制备了si—H质量分数0.18—0.31%、数均分子量0.4×104
—2.3×104、折光率(n2。5)1.51—1.54、澄清透明、含甲基乙基硅氧链节的甲基苯基含氢硅油。较佳共聚
合条件为D4a/(D。“+D。№m)=35:100(摩尔比),99D4“,35.19D。№一,0.679封头剂,2.249阳离子
交换树脂。所得产物经TGA和DSC分析,结果表明:这种含氢硅油耐热性良好,而且含甲基乙基硅氧链节
的甲基苯基含氢硅油经DSC分析,表明随着甲基乙基硅氧链节含量的增加,玻璃化转变温度逐渐降低,产
物的耐寒性增强。
关键词:含氢硅油,甲基乙基硅氧链节,耐热性,耐寒性
近年来,全球气候异常造成我国灾害性天气 (D。№’E‘),可以在LED封装用有机硅交联剂分子
频发,我国南方今年也出现了几十年不遇的长期 中引入一定量的甲基乙基硅氧链节,从而进一步
大面积雨雪天气,给电力及交通运输等行业带来 提高有机硅封装材料的耐寒性,保证特殊气候条
极大困难,LED封装材料的性能不仅需满足正常 件下LED正常使用,拓展LED的应用领域。本
气候环境下的使用需要,同时也应该在极端严寒 文对所得含氢硅油进行了GPC、1H—NMR、TGA
及灾害性气候条件下得以正常运转。众所周知, 和DSC测试。
含乙基官能团的有机硅材料具有优异的耐寒性。 1 实验
据美国专利GB659012Ll’报道,甲基乙基硅氧烷 1.1试剂与仪器
环体是非常有用的低温润滑剂和阻尼流体,甲基 甲基氢环硅氧烷(D。H,n=3,4,5,etc):美国道
乙基硅氧烷环体的凝固点都低于一1200C(bp:康宁公司;甲基苯基混合环体(D。№n,n=3,4,5,
244.70C,nD20:1.4164,d玳:0.955);Qionghua
etc)和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4眠Ⅱ)自制;1,
ShenandLeonard
V.Interrante旧。的文章中也报道
l,3,3一四甲基一1,3一二氢二硅氧烷(含氢双封
了四甲基四乙基环四硅氧烷的玻璃转化温度为一 头):浙江省三门干虹实业有限公司。
139℃。因此在甲基苯基含氢硅油研究工作的基 1.2合成路线与步骤
础上,在原料中加入少量甲基乙基环硅氧烷
图1含氢硅油制备路线
木通讯联系人:E-mail:huayuqiu@163.coin
224 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集
1.3含甲基乙基硅氧连接的含氢硅油制备
在N:保护下,65℃下,向干燥的100mL三—7.80ppm为si—Ph中苯基的化学位移,4.80—
4.95为Si—H中氢原子的化学位移。此外,可从
口瓶中加入D。№一、D。”(共计0.1m01)和适量
1,1,3,3一四甲图2可以看出,随着D?‘n用量的增加,在0.8
D4Me,Et作聚合单体,0.005mol
基一1。3一二氢二硅氧烷(含氢双封头)为封端 —0.94ppm处si—Et中一CH,一的信号越来越明
剂,单体总质量分数5.o%的阳离子交换树脂为 显,这表明产物中所含甲基乙基硅氧链节越来越
催化剂,在设定温度下聚合一段时间后,滤掉阳 多,这与表1中结果吻合。
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