综合实验测铜2.docVIP

萃取分离－光度法测定铜 一、实验目的 1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法； 2、掌握样品的消化方法； 3、熟练掌握分光光度计的使用。 二、实验原理 试样经消化后，在碱性（氨性）溶液中(pH 9-10)，铜与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2 的黄棕色络合物，反应式如图1： 　 图 二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应 该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。在测定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量。 三、实验操作步骤 1、饮料（消化）预处理 提前开电炉，取干净、宽口的消化管（无碳化黑点） 注意事项： （1）全部用移液管加液，放置时瓶、管应放在通风口下； （2）要先冷却，然后才定容至刻度； （3）洗消化管时，用毛刷堵住管口倒水，严禁将玻璃珠倒入水槽； （4）注意安全。 2、试样测定 注: 1 颜色变化为：橙 黄 红 2 四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。 3 分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。 四、实验结果 数据记录 表14-1 数据记录 （铜标准溶液浓度 10 ug/ mL ） 号码 记录项目 1 2 3 4 5 空白 试样 铜标准溶液体积/ mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 10.0 10.0 10.0 V （去离子水）/ mL 0 0 0 0 0 10 10 10 1+17硫酸/mL 20 20 20 20 20 0 0 0 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠/ mL 5 5 5 5 5 5 5 5 酚红/滴 3 3 3 3 3 3 3 3 氨水/滴 90 90 90 90 90 90 90 90 V （铜试剂）/ mL 2 2 2 2 2 2 2 2 V （四氯化碳）/ mL 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 萃取液含铜量,ug 0 5 10 15 20 5.48 7.38 7. 48 吸光度A 0 0．152 0．226 0．311 0．432 0．132 0．171 0．173 2、绘制标准曲线 3、计算水中铜的含量 样品中铜含量X（）= 为根据标准曲线得出铜的质量（）； m空为根据标准曲线得出空白液铜的质量（）； V定容为消化液定容总体积(mL)；V试样为饮料取样体积(mL)；V消化液为测定用消化液体积(mL)。 样品中铜含量 X1===1.02 X2===1.11 样品中铜含量平均值= （X1+ X2）/2=1.065 极差 （X1-X2）=1.02 —1.11= —0.09 五、问题与讨论 为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法？ 答：铜试剂在pH9.0~9.5时与铜离子生成棕色黄色络合物，络合物以胶粒形式分散在水溶液中，但水中含有不少金属离子有干扰，且不易消除，故用四氯化碳把其萃取出来。 3 试液5 mL 加热至沸除CO2 加玻璃珠3粒 离炉 加2mL HNO3+HClO4 加热5min 摇匀，放2min 管内冒白烟，关电炉 棕色烟消去瓶口冒水气 冷却5min 离炉 加2mLH2SO4 摇匀或摇30次 瓶内冒白烟，关电炉 离炉冷却8min 加水2mL放2min 加玻璃珠3粒 摇匀（30次） 重新加热5min 室温冷却2min 消化完成定容 水浴冷却管中加20ml水 10mL水 消化液 分液漏斗(125mL) 取10mL 柠檬酸铵(5mL) 乙二胺四乙酸二钠(5mL) 3滴酚红,氨水 定容(50mL) 2mL铜试剂 10.0mL CCl4 10mL水 剧烈振摇2min 呈红色1 分液漏斗 取10mL 试剂空白液 20mL硫酸 分层 测定2 分液漏斗 铜标准溶液