气敏色谱法测定气体中微量水地研究.pdfVIP

T5赆丽w文毋 f，r _1 ～ 气敏色谱法溺定气体中微量水的研究 朋泽义1部靖棼2越玉祥2刘creW-1置良京 00013 1豳摩标堆物质研究中心，北京，1 2j匕宗赛特电子有鼠公司，j匕京，100017 擒■：利用N型二氧化伤气敏半导体传高嚣作为橙测嚣的气敏色谱方法，通过测定微 量氩来间接测定气体中微量水含量。设计复合催化反应管，常温下将气体中微量水 转化成氩，再用气敏法对氩进行剖定。研究表明，本文设计的催化反应管选择性好， 常温下反应快速、完全且稳定，气教色谱法干扰因素少，进样量少，仅(1—2)ml， 几分竹即可完成分析。另外，该方法有微量氩标准气体作为校准，准确度高，不确 定虎为1％-10％。 关■调：气敏色谱法催化反应管微量水 莆售 气体中微量水测定应用范围很广，几乎遍及各行各业。气体中微量水的存在对很多产品质 量的影响以及对一些受高纯气体保护的大型设备的损坏是相当严重的，也是造成事故的一大隐 患。因此，开发一种新的快速准确测量气体中微量水的方法，是一个亟待解决的课题。 本文重点介绍我们自行设计的一套水一氧催化转化装置，将气体中微量水转化成氨，通过 气敏测氢仪测定气体中的微量氢，进而得出气体中的微量水。对影响反应管效率的各种因素， 如气体流速、取样平衡时间等进行了实验研究，得出了最佳测定方法，并与其它测水方法进行 了比对实验。 实验部分 2．1一定曩曩 利用气敏半导体传感器为检测器。用气相色谱法对样品进行分析，被分析样品先进入水一 氢催化转化装置，在常温下将水转化成氢，用气敏检测器对氨进行测定，通过测定氢来间接标 定气体中微量水。其反应方程式如下： A+H20 AO+H，t(A为复合催化剂) 2．2检一方法 被分析样品经过水一氢催化转化装置进入六通阀，披载气(高纯o，或空气)带入色谱柱， 经分离后进入检测器(气敏半导体传感器)，该气体吸附在气敏半导体元件表面。使其表面能 级发生变化，电子密度增大，从而引起电导的变化，通过采样电路和模数变换，将信号输入计 算机“I：作站，计算机处理后得出检测结果。 l吵嘲嘲 传感器论文集 2．3实验结果 2．31气敏测氢仪主要技术要求指标(气体浓睦单位：tool／mot) a．测氧范围： (0一一10)×10—6 b．检测限：0．01×10—6 c．定量重复性：2％ x 10-6 d，最大允许误差：±0．1 23．2实验条件 80—100 仪器：QSV一11型微量气敏色谱仪(带计算机，打印机等)色谱柱1．5m×3mm 目13分子筛，450C马福炉中活化2h(或装柱后再用N，气300C下活化2～3h)柱温40℃， 裁气高氧、压力2—3Kg／cm2、载气流速10一t5ml／mm、进样量l一2ml 气敏元件加热电流：Im=130mA工作电压VC=15V分压=7．0—8．0V 催化反应管：lm直径$6不锈钢管(内装复合催化荆) 2,3 4实验结果 a．气密性 微水检测的关键