透射电镜原位的探究Ni纳米晶粒成核生长.pdfVIP

Soc 电子显微学报JChinEleetrMierosc 21(5)：623～6242002年 623 透射电镜原位研究Ni纳米晶粒成核生长砌侈 蒋昌忠，陈海波，石 英，付 强 多 (武汉大学物理科学与技术学院，湖北武汉430072) 离子注人能够精确地控制能量和剂量，能够注 规律，在临界剂量以上的注人阶段，观察到Ag和Ni 入几乎所有的元素，甚至同位素，而且注入离子形成 的纳米晶粒平均大小随注入剂量的增加先减小，后 的纳米晶粒镶嵌在衬底里，使得形成的纳米颗粒得 逐渐趋于稳定值。能观察到纳米晶体的长大现象， 到了很好的保护。近年来，离子注入绝缘衬底材料 同时伴随着大量新的纳米晶粒的形成，说明在注入 形成量子点结构成为研究的热点。随着离子注入技 阶段成核现象占主导地位，晶粒的生长过程处于次 术和工艺的不断改善，该方法在工业应用中成本越 要地位。还观察到少量的纳米晶体粒度大大超过其 来越低，相信会在今后的材料制备中得到更广泛的 它纳米晶体+可解释为因被注入样品不是理想的非 应用。 晶体，在整个注入面上自由能分布必然存在涨落现 本研究在法国核谱质谱中心(CNSNM)的离子注 象”1，在一些特定的区域构成了自由能的三维势阱， 入机和透射电镜联机装置上进行”，衬底材料是用 不难理解这些势阱的深度各不相同，在这些势阱处 电子束蒸发沉积而形成的非晶SiO：薄膜，厚度在90注入离子更易成核生长，伴随着纳米晶体的生长其 ～100nm。选取适当的注入能量使注入离子的投影所在处的自由能增加，当纳米晶体大小达到一定的 射程处于膜层的中间，注入后进行原位透射电镜观 体积时该处自由能和样品平均自由能相当，此时各 察，利用明场和暗场像对注入离子形成的微颗粒进 处的成核几率相同。故在观察到很多新纳米晶体的 行研究。将暗场像图像扫描进计算机，利用程序进 同时，在原来自由能较低处成核的纳米晶体已长到 行图像处理，将在电镜照片上单位面积的纳米晶体 相当大的体积。 数目计为“面密度”，由此得到所形成纳米晶体的平 注入样品在电镜样品室内的原位退火表明，注 均大小及其分布特性。 入Ag的样品在400℃以下是以成核为主，在400℃ Ni离子注入能量为50keV，为获得注入M离子 以上生长过程占主导地位，同时结果融示有纳米晶 住样品内形成纳米晶体时所对应的临界剂量，本研 体间的质量输运过程存在，还间接观察到Ag从表 究选用了在2×10“ions／cm2和3×10”ions／cm2之间 面的蒸发现象“1。注入Ni样品的退火效应则表明 的15个不同剂量，结果发现注入Ni离子形成纳米成核和生长过程并重。 晶体的临界剂量为1×10”ions／cm2。Ag离子注入实进行了不同衬底温度的效应研究，在室温注人 验表明“，当剂量为4×10“ions／cm2时开始观察到 的情况下，纳米晶体的大小和注入剂量之间的关系 鲰的纳米晶体。这说明注入N·离子在非晶SiO：衬表明，随着注入剂量的增加，平均纳米晶粒大小先下 底材料中的扩散速度比舨离子在该材料中要快。 在临界剂量以上的相同注入剂量下，经计算机图像 近。当注人在村底温度300℃进行时，晶粒大小也 处理得知Ag和Ni离子在样品内形成的纳米晶体的是