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电子显微学报JChinEleetrMierosc
21(5):623~6242002年 623
透射电镜原位研究Ni纳米晶粒成核生长砌侈
蒋昌忠,陈海波,石 英,付 强 多
(武汉大学物理科学与技术学院,湖北武汉430072)
离子注人能够精确地控制能量和剂量,能够注 规律,在临界剂量以上的注人阶段,观察到Ag和Ni
入几乎所有的元素,甚至同位素,而且注入离子形成 的纳米晶粒平均大小随注入剂量的增加先减小,后
的纳米晶粒镶嵌在衬底里,使得形成的纳米颗粒得 逐渐趋于稳定值。能观察到纳米晶体的长大现象,
到了很好的保护。近年来,离子注入绝缘衬底材料 同时伴随着大量新的纳米晶粒的形成,说明在注入
形成量子点结构成为研究的热点。随着离子注入技 阶段成核现象占主导地位,晶粒的生长过程处于次
术和工艺的不断改善,该方法在工业应用中成本越 要地位。还观察到少量的纳米晶体粒度大大超过其
来越低,相信会在今后的材料制备中得到更广泛的 它纳米晶体+可解释为因被注入样品不是理想的非
应用。 晶体,在整个注入面上自由能分布必然存在涨落现
本研究在法国核谱质谱中心(CNSNM)的离子注
象”1,在一些特定的区域构成了自由能的三维势阱,
入机和透射电镜联机装置上进行”,衬底材料是用 不难理解这些势阱的深度各不相同,在这些势阱处
电子束蒸发沉积而形成的非晶SiO:薄膜,厚度在90注入离子更易成核生长,伴随着纳米晶体的生长其
~100nm。选取适当的注入能量使注入离子的投影所在处的自由能增加,当纳米晶体大小达到一定的
射程处于膜层的中间,注入后进行原位透射电镜观 体积时该处自由能和样品平均自由能相当,此时各
察,利用明场和暗场像对注入离子形成的微颗粒进 处的成核几率相同。故在观察到很多新纳米晶体的
行研究。将暗场像图像扫描进计算机,利用程序进 同时,在原来自由能较低处成核的纳米晶体已长到
行图像处理,将在电镜照片上单位面积的纳米晶体 相当大的体积。
数目计为“面密度”,由此得到所形成纳米晶体的平 注入样品在电镜样品室内的原位退火表明,注
均大小及其分布特性。 入Ag的样品在400℃以下是以成核为主,在400℃
Ni离子注入能量为50keV,为获得注入M离子
以上生长过程占主导地位,同时结果融示有纳米晶
住样品内形成纳米晶体时所对应的临界剂量,本研 体间的质量输运过程存在,还间接观察到Ag从表
究选用了在2×10“ions/cm2和3×10”ions/cm2之间
面的蒸发现象“1。注入Ni样品的退火效应则表明
的15个不同剂量,结果发现注入Ni离子形成纳米成核和生长过程并重。
晶体的临界剂量为1×10”ions/cm2。Ag离子注入实进行了不同衬底温度的效应研究,在室温注人
验表明“,当剂量为4×10“ions/cm2时开始观察到
的情况下,纳米晶体的大小和注入剂量之间的关系
鲰的纳米晶体。这说明注入N·离子在非晶SiO:衬表明,随着注入剂量的增加,平均纳米晶粒大小先下
底材料中的扩散速度比舨离子在该材料中要快。
在临界剂量以上的相同注入剂量下,经计算机图像 近。当注人在村底温度300℃进行时,晶粒大小也
处理得知Ag和Ni离子在样品内形成的纳米晶体的是
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