扫描电镜超细粉末分散技术地研究.pdfVIP

电子显微学报 = 6 ?’( 6 3@ABCD 6 4’BDEFB 6 *EB 6 （） 年 0# .! G0# 8 0 .. 扫描电镜超细粉末分散技术的研究 郭丽阳 （石油化工科学研究院，北京 !#$） 在石油化工领域，电镜是研究各种类型分子筛 此可见表面张力不同的分散介质对该小颗粒分子筛 和催化剂表面形态、微观结构等必不可少的分析手 分散作用影响不大。 段。近年来由于纳米技术的快速发展，各种用途的 分散剂的使用：分散剂是一种能促进液体（通常 新材料研究应运而生。应用电镜分析粉末颗粒，特 为水）在固体表面铺展的物质。若在水中加入少量 别是超细粉末及! % 以下小晶粒的研究越来越多。 分散剂，使颗粒表面与分散介质间亲和性增强，接触 ! 实验中发现，按照常规粉末分散法制备超细粉末，由 角减小，颗粒在分散介质中达到易浸润又保持分散 ［］ 于样品本身物理或化学原因，超细粉末颗粒之间容 的程度. 。图 、图 是分别加入分散剂偏磷酸钠 $ 5 易聚集成团，严重影响试样表面细节的观测及图像 和聚磷酸钠后的*34 照片，由于分散剂带有亲水性 的清晰度，必须采取有效的分散技术使团聚颗粒均 的磷酸基团吸附在颗粒表面，使颗粒表面产生相同 ［］ 匀分散。目前有关这方面的研究报道较少 ! 。本文 电荷，颗粒之间互相排斥，因此聚集的颗粒彼此分 针对小于! % 的分子筛粉末，着重研究考察了不同 离6 图中可清楚观察到边缘清晰、颗粒完整的分子筛 ! 分散介质和分散剂对超细粉末试样的分散技术。研 且分散颗粒明显增多，经实验考察分散剂的最佳用 究表明使用分散剂对超细粉末有明显分散作用，有 量为 /. 7 8 /5 7 。 利于提高电镜分析质量。 干燥温度的影响：在不添加分散剂的情况下，以 材料与方法 蒸馏水和乙醇作为分散介质，通过改变干燥条件，考 化学试剂：蒸馏水、乙醇（无水）、偏磷酸钠（化学 察不同温度下液体蒸发过程对粉末颗粒分散作用的 纯）、聚磷酸钠（化学纯）。 影响。实验条件为：（）红外灯下烘干，温度 ! 9 制备方法：取少量分子筛样品置于装有分散介 : ，（）白炽灯下烘干，温度 。结果分析 . ; $# : 质的试管中进行超声分散， 后吸取少量悬浮 表明，用红外灯烘干样品由于温度高，悬浮液中水分 !%’( 液滴在样品台上将其干燥。经真空镀膜后用 )*)+ 蒸发快，液滴产生剧烈收缩，颗粒随着液滴蒸发而聚 ,- 扫描电镜观察。 集。相反降低干燥温度液滴蒸发缓慢，颗粒仍保持 结果与讨论 分散状态，不易聚集。但不足的是降低干燥温度