穆斯堡尔谱的探究铁%2f聚四氟乙烯纳米复合材料.pdfVIP

钱：3-41-等：穆斯堡尔谱研究铁／聚酉氟乙烯纳米复合材料 穆斯堡尔谱研究铁／聚四氟乙烯纳米复合材料 钱方针，杨燮龙，蒋可王，姜继森，阮建·p t华东师范大学物理系上海200062) 对铁与聚四氟乙烯--：if：体系进行高能球磨，其组分变化川穆斯臻尔i侉研究，结粜表明合成的复合材 粒径为26nm。 1前 言 FeF3具有多种晶体和非晶磁结构t是一种很好的模型研究材料，近年来成为了人们研究的热点。 其制备方法很多，如化学汽相沉积法等化学方法，但用物理方法合成的却很少。以前，我们采Jif_j商能球 磨法，则铁与聚四氟乙烯二元体系进行高能球磨，得到FeFzⅢ，就预料若改变一定的条件，可能有三价 铁ⅡI现。本工作在这基础上，对聚四氟乙烯先预磨90小时，再跟铁粉混合球磨350小时后出现了 FeF3。 2实 验 实验原料为化学纯铁粉(过200目筛) 及微米级聚四氟乙烯(PTFE)，先将聚四氟 乙烯预磨90小时，再把铁粉与PTFE按20 t 1质量比混合均匀的粉料放人行星式球 磨机在氲气保护下球磨，球径为8ram，球料 比为15：1，球磨机的转速为200r／min，球 膊总共达650小时。其闷定时取样进行 MOssbauer谱测量。 3实验结果与讨论 图l唇佯品随叫‘问变化的穆斯馕尔谱。 经汁算JOL拟合Fe／PTFE混合物球磨350小 时到650小时的样品可拟合成四套潜，一个 单峰，一个双峰，两个六峰。双峰参数与我 们以前得到的FeF。参数接近，应对应于 FcF：；六蛛l超精细场为33T左右，显然是 “l?e。 刘fA峰2，样品a小是u—Fe颗粒变小 以后出现的界面谱，其超精细场为26，11左 图I 样品随球磨时间变化的室温穆斯堡尔谱图 有，州质舁能移和线宽比铁的都大，但球塘 到450小州后超精细场突然减小，从350小时的26．o，I、减小到450小时的20．1T，同时，线宽从 麒子显出有序的特征，不19-是u—Fe的界呵谱，丽是一种新的物相。它的穆谱参数与G．LECa酗等Ⅲ人 第9届全国穆斯堡尔谱学会议论文集 55 报道的物相F白C参数一致，所以我们认为这～物相为Fe3C。这可能是随着球磨时问的增加，铁粒子尺 增加也渐趋断裂，断裂的碳键与具有高活性的界面原子反应形成Fe，C，造成界面层的紧致有序，使界面 谱的子谱上渐趋消失‘“。 单峰的同质异能移为 0．51ram／s，这与HGuerau|t报 道H]FeR室温穆谱参数的相近。 图2是球磨650小时的穆斯堡尔 谱，从室温谱和低温谱的对照中可 以看出。单峰在低温下成现出一个 很宽的六线谱，超精细场为 52．2T，如图中谱b中子谱1，这与 h靠[∞lU一∞占巳I∞叱 HGuerauh报道(4]的纳米FeF3粉 的穆谱参数一致。所以我们认为 这一物相为FeF。。 至于它的形成可以用高能机 械电子反应o]来解释。它的形成 囤2球磨650小时样品的狠斯堡尔谱 过程可能如下：在相当高的机械能 n)室温山儿5k 量作用下，由于附着力被破坏，产 生电荷分离，发射出高能电子即所渭机械电子口]，激发PI’I?E发生如下反应： 一CF2一cR～(玛+e__LF一--cCFF2a一--c‘RCF一--．CcFRa++FF 因为随着球磨的时间增加，PTFE在机械能量作用下，激发高能机械电子导致C—F键断裂形成的自由原 子F数增多；自由F原子具有很强的氧化活性，而Fe具有很强的还原性，在自由F原子数较少的时候， 与Fe相互作用先形成二价铁，而在自由F原子数足够多的时侯就把铁氧化成三价的化合物。 按照球磨550小时样品的电镜结果，复合组分的平均粒径为26mn。 3结 论 我们首次用高能球磨法合成FeF，物相，并且颗粒达到纳米最级，开创了一种新的合成FeFa的方 法。 参考文献： [1]陈軎霞t婆继森，宫峰飞等，中国粉体技术，6(S)(Z000)19～20． Planelliet ufmateria