血浆、尿中氟西泮的GC-ECD检验的探究.pdfVIP

血浆、尿中氟西泮的GC—ECD检验研究 血浆、尿中氟西泮的GC—ECD检验研究 姜兆林h 丁 飒2 谭家镒1 朱 昱1 宋 辉1 1中国刑事警察学院，沈阳，110035 2铁岭市公安局，铁岭，120000 +E—mail：ccpcjzl@163．com 摘要氟西泮分析方法中常见的有紫外光谱法、气相色谱法…“33和高效液相色谱 法‘“。但是所报道的分析方法均操作比较烦琐、费时。本文报道了血中氟西泮的GC／NPD 检验方法。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、结果准确等优点。 关键词氟西泮；血浆；尿；GC／ECD。 1实验部分 1．1色谱仪及色谱条件 HP一6890气相色谱仪，ECD检测，HP一化学工作站处理数据。 HP一5弹性石英毛细柱(购于安捷伦公司)：30m×0．32mmI．d．色谱柱(膜厚 氮(60mL／min)。 1．2试剂和材料 氟西泮和地西泮：购自国家麻醉品实验中心。分别用甲醇配制成100mg／L标准储备 液，临用时稀释成10mg／L及1mg／L标准工作液。 pill0．8缓冲溶液：无水碳酸钠53．09，碳酸氢钠42．Og，加水溶解至500mL。 空白血浆：购自沈阳市中心血站，含柠檬酸钠抗凝剂，新鲜。 空白尿：健康、近期未服药物人体排泄，新鲜。 1．3样品处理 苯50p。L溶解剩余物，抽取1¨L进样分析。 2结果和讨论 2．1色谱分离 图lA为空白尿添加内标物地西泮经提取所得色谱图，图lB为空白尿添加氟西泮和 内标物地西泮经提取所得色谱图，从图中可见，分析物和内标物得到很好分离，并且检测 不受杂质色谱峰的干扰。 165 公共安全化学研究论丛 ofblank standardand urine internal internal Chromamgrams standard(A)and analytes(B) Fig．1 spiked 2．2提取率和检测限 取空白尿和空白血浆分别添加氟西泮100ng／mL，同2．3处理，分出有机相后，在有机 相中加入内标物100ng／mL，然后测定，以确定分析物的提取率。同理测定内标物的提取 率，结果见表l。从表中数据可见所选择的溶剂提取率均较高，因此本实验采用二氯甲烷 为提取溶剂。 Table1．extractionefficienceofinternalstandardand different analytes solvent(n=5) by Extraction efficience(％) benze． Hexane．Hexane．hexane— hexa． Dichlo． neisoamly analytes Chloro DiehloroDichloro Ethyl