交联型水性聚氨酯树脂的合成的探究.pdfVIP

交联型水性聚 的合成研究 ●林剑雄’陆景华’王小妹’麦堪成¨ ●叫j山大学高分子研究所，广州510275 料中山大学材料科学研究所，广州510275 摘要：用聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯等进行预聚反应制备交联型水性聚氨酯树脂。系统地研究了 及交联荆三羟甲基丙烷的用量对乳液稳定性的影响。 关键词：水性聚氨酯；乳液稳定性；交爱 (TMP)，上海试剂一厂；N一甲基一2一吡咯烷酮 0 引言 (NMP)，天津市立元化工有限公司；三乙胺 (1EA)，广州化学试剂厂。 水性聚氨酯是指以水代替有机溶剂作为分散 介质，体系中不含或含很少量有机溶剂的聚氨酯。 1．2水性聚氨酯的合成 它不但具有不燃、无毒、不污染环境、节能等优点 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈烧 “’“，而且具有一般聚氨酯树脂所固有的高强度、耐 瓶中，加入PEG，搅拌状态下慢速滴加DBTDL与 磨损等优异性能，因此获得了广泛的应用，成为国 内外热点课题”“。本实验通过二羟甲基丙酸、聚乙 60℃，保持在60℃下反应2．5h。以二正丁胺法监测 二醇、甲苯二异氰酸酯及一缩二乙二醇、三羟甲基 反应体系中NCO含量的变化，当体系NCO含量基 丙烷等合成了可在水中自乳化分散的交联型水性聚 本不随时间变化时，加入溶有DMPA的NMP溶液， 升温到70℃左右反应1．5 氨酯。系统地研究了nNCO／nOH(聚乙二醇)值(以 h，继续加入DEG在70 ℃反应1．5 下简称为R值)对膜力学性能及玻璃化温度的影 h。将预聚物降温至40C，加入TMP反 应50min，再加入计量好的TEA和去离子水，高速 响，并考察了nNCO／nOH(总)值(以下简称为R 搅拌1．5 n值)及交联剂TMP的用量对乳液稳定性的影响。 h，减压蒸馏回收丙酮，最后得到水性聚氨 酯分散液，固含量控制在30％。 1实验部分 1．3性能测试 1．3．1 膜的制备 1．1主要原料 将制得的乳液倒入聚四氟乙烯板上流延成膜， 2，4．甲苯二异氰酸酯(TDI)，日本武工 室温下风干，再放入烘箱于50C下烘4h，然后升温 业公司：聚乙二醇(PEG，分子量为10(东 至80。C继续烘2h，制各厚度约lmm的膜。 西陇化工厂；二羟甲基丙酸(DMPA)，广采 涂料化学品有限公司；～缩二乙二醇(【 上 1．3．2 膜拉伸强度和断裂伸长率的测定 海凌锋化学试剂有限公司了：三羟E 烷 ■▲ IF竿二在琢僻吲，|‘¨海料厦榭肥研讨套．2003．n 长率。拉伸强度为10mm／min。 反应时间的长短分别取样做乳化试验。结果表明， ·^s膜a燮能躺……垂戮勰’淼黧 Dsc