芝麻油中芝麻素芝麻林素含量地研究.pdfVIP

芝麻油中芝麻素芝麻林素含量的研究 许荣年l任一平2秦志荣1丁献荣l孙荣华l陈青俊1 (1浙江省食品质量监督检验站浙江省食品安全重点实验室，杭州，310009． 2浙江省疾病预防控制中心) 舞要 本文利用高效液相色谱法测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素，芝麻林素的含量． 色谱柱为Hib8 流速：l=L／miD；检测渡长：280ne．测定结果表明：被测两峰完全分离，且峰形较好，线性范固1¨1 OOpg／mL， 芝麻素．芝麻林素平均回收率分别为101．1％，100．2％．重现性(n-5)分别为芝麻素RSD-2．311‘；芝麻林素 的RSD-3．05％．最低检出限：芝麻素为1．5pg／mL，芝麻林素为2．5pg／mL(以进量浓度计)．油样中芝麻素的 含量范围为O．35jI一0．72X，芝麻抹紊的含量范围为0．32j‘一0．48X．制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量 变化具有一定影响． 关键词芝麻油 芝麻素芝麻林素 高效液相色谱变化规律 研究表明：芝麻油中含有芝麻素 度：98．5％ (sesamin)、芝麻林素(sesamolin)、芝麻酚芝麻林素标准品实验室自制，化合物为 (sesam01)等木质素类物质。这些物质的存在白色粉末，Villavecchia反应阳性。UV 大大提高了芝麻油的稳定性，同时也是芝麻 nm：236，289： (MeOH)八max 油具有生理保健功能的物质基础。芝麻素， 芝麻林素具有消除体内自由基、降低血清中 胆固醇等多种生理活性功能。对芝麻素，芝 1131，1 麻林素的检测主要有薄层色谱法，气相色谱 814，553。El·MS m／z：370[M]，203，161， 法，高效液相色谱法。综合有关芝麻素分析 的文献，芝麻油中芝麻素、芝麻林素的定量主 由紫外吸收光谱、红外光谱以及质谱比较， 要为HPLC法，而HPLC法关键在于对芝麻确定为芝麻林素(sesamolin)，经HPLC检 油的预处理。我们先后采用碱皂化、有机溶 验，纯度为98．O％． 剂直接溶解、氧化铝层析柱等方法对芝麻油 试剂(本实验采用试剂均为分析纯)． 样品进行预处理，最终发现碱皂化预处理法 1．2实验方法 效果最好。本文研究建立了碱皂化预处理法。 1．2．1芝麻油的提出与皂化提取 用HPLC测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素 准确称取一定量的粉碎芝麻样品，正己 的含量。 烷索式提取钆5个小时，水浴蒸干溶剂，得 到芝麻油。称取氢氧化钾lg，用5mL蒸馏 1．实验材料与方法 水溶解。将溶液倒入事先称好的0．59样品油 1．1实验材料 中，再加入10mL无水乙醇，将蒸馏烧瓶放 芝麻原料：黑籽、白籽芝麻样本共8个， 在磁力搅拌器上，80℃水浴下反应30分钟。 分别来源于江西、安徽、浙江、吉林、河南。 100mL石油醚分三次萃取反应液，合并萃取 50℃热风干燥10小时后，粉碎备用。 液，旋转蒸发蒸干溶剂，甲醇定容到50mL。 1．2．2芝麻素、芝麻林素的分析条件 芝麻焙炒：220--230℃焙炒15分钟。粉 BECKMAN 碎备用。 125二元溶剂泵，流动相： 芝麻油成品：市场购得。 甲醇：水=75：25(v／v)：流速：lmL／min： 芝麻素标准品由