高浓萘系减水剂磺化新工艺的开发和研究.pdfVIP

纪念中国混凝土外加剂协会成立20周年论文集 高浓萘系减水剂磺化新工艺的开发与研究 江苏海润化工有限公司(原江都减水剂厂) 摘要。本文介绍了在高浓萘系减水剂生产过程中，通过使用了共沸原理，从系统中及时移出磺化反应生成的水． 改变了原工艺反应的平衡条件，在低酸比的条件下，保证反应仍然继续向正反应方向进行．使磺化剂能够发挥高 效的磺化作用，共沸系统的设计保证了生产无废渣和废气的排放，实现了高浓萘系减水剂生产的无污染，具有显 著的综合效益。 关键词：共沸剂；磺化；减水剂 1．前言 萘系减水剂产品是我国混凝土减水剂主要产品之一，其中．高浓萘系减水剂以其性能和质量的稳 定性一直受到用户大量使用和推崇。但是，由于制造该产品的工艺特点，相应产生的大量滤渣和废气 对环境造成的影响程度较为严重，使高浓萘系减水剂产品的生产规模受到制约，许多厂家不得不考虑 向其它系列高成本无滤渣低硫酸钠产品调整，如氢基磺酸系列、脂肪族系列、聚羧酸盐系列等等。其 中除脂肪族系列得到一定规模的推广和应用外，其它新型系列的高效减水剂受到了高成本或者不稳定 的因素的约束而推广缓慢。就脂肪族系列而言，虽然在某些制品、工程中。性价比体现出达到或者优 于高浓萘系产品，但在生产过程中仍然存在着更大的安全、健康和环境的隐患。2002年，本公司研 发中心将无污染高浓萘系减水剂的开发与研究作为重点项目，通过两年多的研究和探索，使无污染高 浓萘系减水剂的生产成为可能，并获得国家专利。 2．合成原理及方法 生产萘系减水剂，为获得较高的磺化转化率，通常使用过量的硫酸，萘与浓硫酸的摩尔比一般为 1：1．4～1．6。高浓产品在中和阶段要加入一定量的石灰乳，与过量的硫酸生成硫酸钙沉淀后，经过滤 达到去除多余硫酸的目的。若降低酸比，萘磺化转化率则明显下降，当萘酸比降至l：1．2以下时， 几乎不能生产出合格的萘系高效减水剂。其原因在于磺化生成水的作用，使得反应物中硫酸Ⅱ值很快 到达极限，从而迅速达到反应的平衡。 本公司研发的新合成工艺，应用了共沸原理，从系统中及时移出磺化反应生成的水，破坏了原工艺 反应的平衡条件。在低酸比的条件下，反应仍然继续向正反应方向进行，使磺化剂能够发挥高效的磺化 作用。在萘酸摩尔质量比为1：1．1的条件下，可以实现磺化转化率大于93％的磺化效果。由于反应磺 化生成物中未反应的硫酸极少，不需要加入石灰乳，直接使用液碱中和后，便可得到高浓萘系产品。 工艺过程为：在低酸比磺化的条件下，向磺化釜内加入适量的共沸剂，使其与磺化反应中生成的 水形成共沸物而蒸出磺化釜。该共沸物蒸汽经冷凝器冷凝后进入油水分离器，分离出的酸水经液碱处 理后，作为其它品种减水剂的生产用水，分离出的共沸剂再加入磺化釜进行循环使用。本工艺生产产 品的过程中，可通过酸比进行调节硫酸钠的含量．咀实现预期的指标。 3． 新旧工艺产品的质量指标对比 新工艺产品，由于磺化转化率的改善，其匀质性指标与原工艺对比，O．3％掺量和O．5％掺量的水 泥净浆流动度有所增加，减水率以及混凝土强度等性能指标也明显改善，使得在强度要求相同的条件 -6】． 纪念中国混凝±外加荆协会成立20周年论文集 下。节省了单方混凝土减水荆的使用量，或者，在同掺量的条件下，可以提高混凝土的性能指标。 表1新旧工艺产品的一般指标对比 项目名称 原工艺指标 新工艺指标 Na2S04含量(％) 3．5～5．0 3．5～5．0 c1．含量(％) 0．9 0．9 表面张力(naWm) 69 69 消泡时间(s) 4～5 4～6 0．3％掺量水泥净浆流动度(mm) 200 210 O．5％掺量水泥净浆流动度(mm、