热处理法制备碳纳米洋葱状富勒烯地研究.pdfVIP

热处理法制备碳纳米洋葱状富勒烯的研究 张艳，陆路，许并社 (太原理工大学材料科学与工程学院，太原 山西030024) 摘要：实验发现，通过真空热处理可以制备纳米洋葱状富勒烯．利用高分辨电子 显微镜和x射线衍射仪对所制备的纳米洋葱状富勒烯进行了观察和表征．用金属纳 米颗粒掺杂催化制成的纳米洋葱状富勒烯，石墨化程度较高；催化剂对纳米洋葱状 富勒烯的形成有较大影响．这种制备纳米洋葱状富勒烯的方法工艺简单、产量较高， 产品易于纯化，比较易于工业化。 关键词：纳米洋葱状富勒烯；真空热处理；催化剂 墨的弯曲和封闭而产生的洋葱状富勒烯…，由于当时C60还远未被发现，此工作未受到重视。直 低能电子柬辐照，在金属纳米微粒Al、Pt、Au的诱发下，使非晶碳膜转变为洋葱状富勒烯”1， 微粒通过热处理制备了纳米洋葱状富勒烯．热处理导致了石墨片层在金刚石的(iii)表面形 预示可以用碳灰在不同热处理条件下生成洋葱状富勒烯。真空热处理是我们用来探索大量制 备洋葱状富勒烯的一种方法，但所用的原材料不是碳灰而是石墨。这种方法较为简单易行。 1．实验 热处理设备是北京华翔机电技术联合公司生产的HzS一25型真空烧结炉。最高加 至2000℃并保温一小时，自然冷却后，将粉末取出．催化剂为Al纳米颗粒。 将样品放入适量的酒精中进行超声振荡，制成悬浊液，滴在覆有碳膜的铜网上，利用 J酬一2010高分辨电子显微镜对样品的微观结构进行观察研究。 2．实验结果与分析 152 用Al做催化剂对石墨掺杂，真空热处理可得到纳米洋葱状富勒烯。图1．1～1．5分别是 一个“大”洋葱状富勒烯的HRTI丑I照片。从图i中我们可以观测到多层洋葱结构的“大”洋 葱状富勒烯．按标尺估算其层闻距在0．341rim左右，与块状石墨的(002)面晶格条纹间距一 致。Ugrte“’在高分辨电子显微镜下观测到相同的结构，当用高于正常观测能量10-20倍的 高能电子轰击含有管状全碳分子的试样时，发现纳米碳管瓦解，生成由同心碳壳层构成的洋 葱物，该全碳分子含有70多个碳壳层，直径可达50hm。而我们在真空热处理的条件下就获 得了洋葱状富勒烯。并且这个“大”的洋葱状富勒烯含有110多个碳壳层，直径可达80hm。 从中心至边沿的结构基本上是均匀的，中心的结构比较疏松，电子束较易穿透，因此中心部 分颜色较浅，中心结构较紊乱，外层结构较规律．文献【7，8】认为，石墨壳层弯曲是为了消 除在生长过程中存在于石墨边缘的高能悬挂键，通过卷曲达到自由能最小。这是因为片状石 图1、AI催化剂掺杂得到的纳米洋葱状富勒烯的HRTEM照片(5×105) a)上b)下c)左d)右e)中 onion·likefullerenes x105) jIn样sofgiant catalystedbynanoparticle(S Fig．HRTEM c)left e)center a)upsideb)downsided)right I ．．—一一L—— …—，，，——。———— } ! l 图2、Ai催化剂掺杂得到的纳米洋葱状富勒烯的XRD圈 onion-