多孔二氧化硅增透膜的改性的探究.pdfVIP

第33卷 增刊3 稀有金属材料与工程 V01．33，Suppl．3 2004年 12月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING December2004 多孔二氧化硅增透膜的改性研究 贾巧英，刘瑞军，李海元，唐永兴，姜中宏 (中科院上海光学精密机械研究所，高功率激光物理国家实验室，上海201800) 构、形貌和稳定性的影响。结果表明：PMTES的掺杂仅仅改变了SiOz悬胶体的粘度而对其稳定性影响较小，掺杂改性 溶胶在室温条件下的存放期超过2个月；当烘烤温度超过200℃时，掺杂剂PMTES的结构开始发生明显变化，改性膜 层在150℃烘烤O．5h后其稳定性大幅度提高，室温下至少可以存放5个月而保持透过率不变；掺杂对膜层的形貌影响 甚微，改性膜层结构致密、表面均匀，具有更强的环境适应性。) 关键词：溶胶．凝胶；稳定性；杂化改性；多孔二氧化硅膜 中圈法分类号：TG146．4 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2004)S3．076．04 方面的影响。 1 引 言 2实验 根据Stober的溶胶．凝胶法【11，Thomast2]制备得到 2．1 溶胶制备 的多孔二氧化硅膜层，具有折射率低(1．22～1．25)、散 射小、激光负载能力强且无应力存在等优点，在高功 率激光系统中得到广泛应用‘21】，主要用作增透膜‘2~5] 和制备多层高反膜【6，7l。’当作为单层增透膜使用时，由 主要原料，采用碱／酸两步催化法制备得到改性的SiO： 于膜层是由纳米颗粒堆积形成，因而疏松多孔、容易 溶胶，具体流程见图1。首先，将TEOS、氨水、无水 吸潮、稳定性和机械性能均较差，在使用过程中容易 出现膜层透过率和激光破坏阈值下降的情况。为此开 h， 展了大量的改性研究工作【5，8~11】，研究结果表明， 40℃密封陈化10d后，回流除氨得到半透明状Si02 在二氧化硅悬胶体制备过程中，掺杂聚乙烯醇(PEG) 可以明显提高膜层的抗激光破坏性能【91，掺杂硅氧 存在下按摩尔比1：4：5混合，合成得到无色透明的除 烷粘结剂可以有效地改善膜层的机械性能【101；而将 多孔二氧化硅薄膜在氨气气氛或六甲基二硅氮烷气 杂进Si02悬胶体中，得到改性的Si02涂膜液。 氛下处理后，膜层的光学性能基本保持不变而其机 2．2薄膜制备 械性能却可以得到改善【5，11】。但是，上述改性研究 以超声波洁净处理的矿35mm的K9玻璃片和咖 30 的重点主要着眼于薄膜的最终性能，而对涂膜工艺 mm的单晶硅片作基片，其中单晶硅是红外光谱测 性影响较大的因素一改性溶液的稳定性研究报道 试用基片，在自制提拉涂膜机或旋转涂膜机上涂膜， 较少。 凝胶膜厚度通过提拉或旋涂速度控制，凝胶膜在空气 中放置10min后放进预定温度的烘箱中烘烤。 本实验利用甲基三乙氧基硅烷(MTES)的预聚体 2．3薄膜性能表征 (PMTES)和平均分子量200的聚7,--醇(PEG200)对二 氧化硅悬胶体进行共掺改性，在钛宝石表面制备得到 室温下，用NDJ一1型旋转式粘度计的04转子测 具有高抗激光破坏性能的改性Si02增透膜。由于试溶胶粘度；美国Phermo PMTES是1种具有憎水性能的物质，用作改性剂有望FT-IR光谱仪测试膜层的红外光谱；凝胶膜透过率用 较好地