姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物.pdfVIP

第24卷第1期 分析科学学报 2008年2月 V01．24No．1 OFANAI。YTI(：ALSClENCE Feb． 2008 JOuRNAL 文章编号：1006—6144(2008)0l—ooll—06 姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离 取代芳香酸类化合物 许丽丽，李来生’，杨汉荣，刘妙芬 (南昌大学分析测试中心，南昌330047) 摘要：研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱 行为，考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响，探讨 了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理，并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的 分离分析。结果表明，在不同含量的甲醇一o．02mol·L—NaH2PO。(pH=2．5)流动栅体 系中，三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。 与ODS柱相比，在相同条件下，CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性，且对13 种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异，其中5种溶质在CCSP上的 保留强于ODS，这说明不同保留机理的存在。研究表明，CCSP具有典型的反相色谱特 征，但疏水性较ODS弱；除疏水作用外，伊，r和7r7r作用、氢键作用、电荷转移作用、偶 极一偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、 3，4，5一三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留；由于CCSP较弱的 疏水性和多种分离机制，邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在oDS上那么 强，且分离度明显优于ODS。 关键词：高效液相色谱法；姜黄素键合硅胶固定相；取代芳香酸类化合物；色谱保留机理 中图分类号：0657．7+2文献标识码：A 芳香酸类化合物具有广泛的用途，是消炎、抗菌、止痛、退热、抗风湿、麻醉等药物的主要成分，也可用 于工业的其它领域。因此，芳香酸类化合物的分离分析受到高度重视，其分析方法主要有薄层色谱法[1]、 分离这类化合物的主要色谱方法口]。然而，这类化合物的色谱分离机理还有待进一步研究，尤其是芳香酸 0。。 类化合物在不同反相分离材料上的色谱行为研究较少[9’1 BondedSilicaGel 姜黄素键合硅胶固定相(Curcumin Stationary 丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH一560)为偶联剂，姜黄素为配体制备的新型反相色谱固定相，其制备、结构表 征及疏水性考察详见前期报道[11。。由于配体含芳环、烯烃链、羟基和伊二羰基，从而易与极性和电离性溶 质发生多种作用。本实验以13种芳香酸类化合物为溶质探针，ODS柱作参比，侧重评价了该固定相对芳 香酸类化合物的分离能力以及甲醇含量和流动相pH值对分离的影响，探讨其色谱保留机理。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 收稿日期：2007-03-08修回日期：2007-07-02 基金项目：江西省教育厅基金资助项目(JJ2007—18) *通讯联系人：李来生，男，博士，教授，研究方向为色谱及生物化学分析． 11 万方数据万方数据 第1期 许丽丽等：姜黄素键舍硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物 第24卷 雎L进样环)。 甲醇(HPLC淋洗剂，上海陆都化学试剂厂)，磷酸二氢钠(广东台山化工厂)，芳香酸类化合物购于上 海化学试剂总厂。以上均为分析纯试剂，水为二次蒸馏水。 复方水杨酸搽剂购于南昌市天天大药房。 1．2色谱柱的制备 姜黄素键合硅胶固定相由本实验室合成[1¨，制备路线见图1